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SPE裝置固相萃取儀的使用操作
 

　　固相萃取儀是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,，固相對(duì)分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大,。當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時(shí)，分離物濃縮在其表面,，其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,，可以得到高純度和濃縮的分離物。
 

　　1,、裝住
 

　　柱子下面的活塞一定不要涂潤滑劑,，會(huì)被淋洗劑帶到產(chǎn)品中的，可以采用四氟節(jié)門的,。干法和濕法裝柱覺得沒什么區(qū)別,，只要能把柱子裝實(shí)就行。裝完的柱子應(yīng)該要適度的緊密(太密了淋洗劑走的太慢),，一定要均勻(不然樣品就會(huì)從一側(cè)斜著下來),。書中寫的都是不能見到氣泡,，我覺得在大多數(shù)情況下有些小氣泡沒太大的影響,，一加壓氣泡就全下來了。當(dāng)然如果你裝的柱子總是有氣泡就說明需要多練習(xí)了,。但是柱子更忌諱的是開裂,，甭管豎的還是橫的，都會(huì)影響分離效果,，甚至作廢,！
 

　　2、容量和選擇性：吸附劑的容量是在*條件下,，單位吸附劑的量能夠保留一個(gè)強(qiáng)保留分離物的總量,。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大,。選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質(zhì)化合物的能力，也就是說,，保留分離物去除其他樣品化合物,。一個(gè)高選擇性吸附劑是從樣品基質(zhì)中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個(gè)參數(shù)的作用：分離物的化學(xué)結(jié)構(gòu),、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成,。
 

　　3、保留和洗脫：在固相萃取儀中zui通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里,，使樣品溶液通過吸附劑床,，樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對(duì)溶劑的相對(duì)吸附)?！氨Ａ?是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,，造成當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時(shí)，分離物在吸附劑上不移動(dòng),。保留是三個(gè)因素的作用：分離物,、溶劑和吸附劑。所以,，一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的,。“洗脫"是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,，這通過加入一種對(duì)分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來完成,。
 

　　4、固相萃取的簡(jiǎn)要過程：一個(gè)樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,，其他干擾物通過吸附劑;用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟次絼?，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉，分離物保留在吸附劑床上;純化,、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來,。
 

　　操作步驟：
 

　　針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì))，操作稍有不同,。固相萃取操作一般有四步：
 

　　1.填料保留目標(biāo)化合物
 

　　活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境,。
 

　　上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上,。
 

　　淋洗----zui大程度除去干擾物,。
 

　　洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來并收集。
 

　　2.填料保留雜質(zhì)
 

　　固相萃取操作一般有三步：
 

　　活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境,。
 

　　上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，故此步驟要開始收集
 

　　洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,，合并收集液,。
 

　　此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
 

　　另外,，再過柱的時(shí)候,，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)氣泡，一是和使用的溶劑有關(guān),，如果是易揮發(fā)的溶劑,，如二氯甲烷等，在室溫稍高的情況下,，很容易出現(xiàn)這種現(xiàn)象,，因此，在室溫高的時(shí)候,，可以選擇沸點(diǎn)較高,，揮發(fā)相對(duì)小的溶劑。還有,，使用混合溶劑時(shí),，使用的兩種溶劑的沸點(diǎn)應(yīng)該相差不大，如：乙酸乙酯和石油醚(60~90),而卻要選擇30-60的石油醚,。二是：不論是用帶砂板的還是塞棉花的,，在裝柱之前，都要將空氣用加壓的方法將空氣排干,，這樣就可避免柱中有空氣,！過柱子需要耐心，不要著急,。
 

　　川一系列固相萃取裝置統(tǒng)一控制以全部升級(jí)為獨(dú)立控制,，可分的系列為B型的圓形和D型的方形。
 

　　資料來源：杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司