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檢查設(shè)備完整性:仔細(xì)查看反應(yīng)釜主體,、攪拌裝置、冷凝管,、溫度計(jì)套管等部件有無破損,、裂縫。確認(rèn)各連接部位是否緊密,,閥門,、管件是否能正常開合,。
清潔設(shè)備:先用清水沖洗反應(yīng)釜內(nèi)部,去除灰塵和雜質(zhì),,再用適量有機(jī)溶劑(如乙醇)沖洗,,以確保釜內(nèi)無殘留雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)。洗凈后,,將反應(yīng)釜倒置晾干或用氮?dú)獯蹈伞?/p>
安裝配件:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求,,安裝好攪拌槳葉、溫度計(jì),、冷凝器等配件,。確保攪拌槳葉安裝牢固,,旋轉(zhuǎn)靈活,;溫度計(jì)插入深度合適,能準(zhǔn)確測量反應(yīng)溫度,;冷凝器連接正確,,無泄漏。
加料:關(guān)閉反應(yīng)釜底部閥門,,通過加料口緩慢加入反應(yīng)物料。注意物料的加入順序和量,,避免產(chǎn)生劇烈反應(yīng)或溢出,。
密封與連接:加料完成后,擰緊加料口蓋子,,確保密封良好,。連接好真空系統(tǒng)、冷凝水管道等外部設(shè)備,。開啟冷凝水,,調(diào)節(jié)水流速度至合適大小,保證冷凝器能有效冷卻蒸汽,。
開啟攪拌與加熱:接通電源,,開啟攪拌裝置,調(diào)節(jié)攪拌速度至實(shí)驗(yàn)所需轉(zhuǎn)速,。根據(jù)反應(yīng)要求,,設(shè)置加熱溫度,開啟加熱系統(tǒng),。密切觀察溫度計(jì),,控制升溫速率,防止溫度過快上升影響反應(yīng),。
反應(yīng)監(jiān)控:在反應(yīng)過程中,,持續(xù)觀察反應(yīng)現(xiàn)象,,如溫度變化、物料顏色和狀態(tài)改變等,。定期記錄相關(guān)數(shù)據(jù),,確保反應(yīng)按預(yù)期進(jìn)行。若出現(xiàn)異常,,如溫度失控,、攪拌異常等,應(yīng)立即停止反應(yīng),,排查問題,。
出料:反應(yīng)結(jié)束后,先關(guān)閉加熱和攪拌裝置,。待反應(yīng)物料冷卻至合適溫度,,緩慢打開反應(yīng)釜底部閥門,將物料放出,。出料完畢后,,再次清潔反應(yīng)釜,為下一次實(shí)驗(yàn)做好準(zhǔn)備,。
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