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cod快速消解儀使用中注意事項(xiàng)
1,、標(biāo)準(zhǔn)COD消解器在通電使用前,，應(yīng)先從回流管注水口處加入盡可能多的蒸餾水，以保證冷卻效果,。
2,、對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣，特別是工業(yè)污染源的水樣,，可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑,，放入10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘,，觀察溶液是否變?yōu)樗{(lán)綠色,，若呈現(xiàn)藍(lán)綠色的話，應(yīng)再適當(dāng)?shù)纳偃≡嚵?，重?fù)以上實(shí)驗(yàn),，直至溶液不再變藍(lán)綠色為止。以此確定待測(cè)水樣合理的稀釋倍數(shù),。稀釋時(shí),，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學(xué)需氧量很高(如工廠車間廢水),，則廢水樣應(yīng)多次稀釋,。
3、水樣的氧化回流應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,，以防氯氣之類的有害氣體妨礙操作人員的健康,。
4、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中,，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,，連接磨口回流毛刺冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,。這一步驟是為保證濃硫酸溶于水的放熱反應(yīng)造成體系溫度升高(約為90～95℃)，不致使低沸點(diǎn)的有機(jī)物從上段管口逸出,。(如甲醇沸點(diǎn)64.5℃,，乙醇沸點(diǎn)78.3℃，甲醛沸點(diǎn)-19.5℃,，乙醛沸點(diǎn)20.8℃),，如果直接在敞開的條件下，加入濃硫酸的話,，低沸點(diǎn)的有機(jī)物不經(jīng)氧化逸出后,，就會(huì)造成測(cè)定的結(jié)果數(shù)據(jù)偏低。舉個(gè)例說,，若水中含有萬分之一的乙醇(100ppm),，其對(duì)COD的貢獻(xiàn)為189mg/L(乙醇的理論COD為1.99g/g，測(cè)定CODcr的氧化率為95.2%),，若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話,，這一部分COD的損失還是較為可觀的。
5,、在COD測(cè)定過程中產(chǎn)生的廢液中,，含有濃硫酸、重鉻酸鉀,、硫酸汞,，屬于危險(xiǎn)廢物，應(yīng)該作為危險(xiǎn)廢物專門處理,，不得直接排往下水道中,。
6、由于方法的檢出下限為10mg/L,，在10～30mg/L間的COD測(cè)定一定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化,，再用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定，為了減少測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,，建議加大試樣的取樣量,，*好取50.0mL，平行測(cè)定也以三次以上為宜,。為減少滴定誤差,，可采用50.0ml的取樣量。
7,、測(cè)定低濃度COD的水樣時(shí),，還要考慮一些可能的影響因素，如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水,，隨著放置時(shí)間的增加,，其COD值也會(huì)逐漸增加，有時(shí)甚至達(dá)到10mg/L以上,。還有的實(shí)驗(yàn)人員采用娃哈哈等純凈水(這是飲料中的所謂“純凈水”與分析意義上的“純凈水”有著本質(zhì)的區(qū)別),，替代蒸餾水或去離子水做空白，也會(huì)出現(xiàn)空白值增高的現(xiàn)象,。
8,、每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化,。
9、水樣回流消解結(jié)束后,，加入蒸餾水或去離子水應(yīng)從冷凝管上方緩慢加入,，以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機(jī)物沖到試液中,。
10、滴定時(shí)不能激烈搖動(dòng)錐形瓶,，瓶內(nèi)的試液不能濺出水花,，否則影響測(cè)定結(jié)果。