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如何正確操作庫(kù)侖分析儀,？
如何正確操作庫(kù)侖分析儀？
庫(kù)侖分析儀采用動(dòng)態(tài)微庫(kù)侖法原理設(shè)計(jì)而成,，采用氧化法把樣品引入裂解管反應(yīng),，被測(cè)物轉(zhuǎn)化為可滴定離子，由載氣帶入滴定池中滴定,，測(cè)量電解滴定過(guò)程中所消耗的電量,，依據(jù)法拉第定律，計(jì)算出樣品的總硫含量,。微庫(kù)侖硫測(cè)定儀用于石油,、石油化工、醫(yī)藥,、衛(wèi)生,、環(huán)保、煤炭,、地質(zhì),、冶金、商檢,、質(zhì)檢,、學(xué)校等生產(chǎn)、科研,、監(jiān)測(cè)領(lǐng)域中樣品的總硫含量分析,。
庫(kù)侖分析儀測(cè)定硫工作原理：當(dāng)系統(tǒng)處于平衡狀態(tài)時(shí)，滴定池中保持恒定I3-濃度，當(dāng)有SO2進(jìn)入滴定池時(shí),，就與I3-離子發(fā)生反應(yīng)： I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I- 電解池中的I3-濃度降低,，測(cè)量電極對(duì)感受到這一變化，并將變化的信號(hào)輸入庫(kù)侖放大器,，然后由庫(kù)侖放大器輸出一相應(yīng)的電流加到電解電極對(duì)上,。電解陽(yáng)極電生出被SO2所消耗的I3-，直至恢復(fù)原來(lái)的I3-離子濃度：3I- → I3-+2e 測(cè)出電解時(shí)所消耗的電量,，據(jù)法拉第電解定律就可求得樣品中總硫的含量,。
庫(kù)侖分析儀的操作步驟：
1、點(diǎn)擊“平衡"圖標(biāo),，測(cè)量偏壓,，偏壓合適，點(diǎn)擊確定,，若偏壓太低,，等偏壓達(dá)到要求，再點(diǎn)確定,。
右擊“空白位置"選擇標(biāo)樣分析,，在條件單位轉(zhuǎn)換中選擇固體還是液體，硫還是氯,，標(biāo)樣還是樣品,，“增益"為硫：100-500，氯：2000-2400,，根據(jù)峰行選擇,，拖尾就增大，“積分點(diǎn)阻"視含量大小而定,。庫(kù)侖分析儀
2,、新鮮電解液沖洗過(guò)的電解池，偏壓硫》120mV（氯》260mV）,，如達(dá)不到,，需反復(fù)沖洗電解池。
3,、屏幕上會(huì)出現(xiàn)紅色的基線,，我們需要把偏壓調(diào)到理想狀態(tài)，（硫?yàn)?20-160,，氯為240-260,，）點(diǎn)擊軟件上方的偏壓,，刪除原始的偏壓值,，以每次降低10mV為基礎(chǔ),，輸入新的偏壓值，點(diǎn)確定,，每次確定基線會(huì)出一次峰,，待基線走直，進(jìn)行下一次,，直至降到理想偏壓,。硫的偏壓越高，靈敏度越高,，氯的偏壓越低，靈敏度越高,。
4,、觀察爐溫是否升到預(yù)設(shè)值，若達(dá)到就可進(jìn)行標(biāo)樣分析,，選擇需要的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),，在標(biāo)樣濃度欄和進(jìn)樣體積欄輸入標(biāo)樣濃度和進(jìn)樣體積，用10uL進(jìn)樣針取8.4uL標(biāo)樣,，放置于自動(dòng)進(jìn)樣器上,，點(diǎn)擊“啟動(dòng)"，按下進(jìn)樣器前進(jìn)按鈕當(dāng)峰形結(jié)束后,，會(huì)顯示轉(zhuǎn)化率,，重復(fù)2-3針，轉(zhuǎn)化率誤差不得超過(guò)8,，點(diǎn)擊結(jié)束,，可保存也可不保存，選中合適的,，確定,。
5、庫(kù)侖分析儀右擊“空白位置",，打到樣品分析,，先反標(biāo)標(biāo)樣，若合適,，即可進(jìn)行樣品分析（分析未知樣品時(shí),，應(yīng)先取很小的進(jìn)樣量，以防樣品含量過(guò)高,，造成電解池飽和或石英管管積碳）,，若樣品為氣態(tài)時(shí)，先結(jié)束分析,，在樣品條件中選擇氣態(tài)即可,。