質(zhì)譜聯(lián)用儀定性分析很方便,可通過自帶數(shù)據(jù)庫的相似度檢索快速定性分析,,還有多種采集模式,,靈敏度高,能夠定量準(zhǔn)確,。而儀器的本身狀態(tài)決定試樣分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,,因此,做好維護工作,,是儀器管理與維護工作中的一項極其重要的工作。
那么質(zhì)譜聯(lián)用儀的質(zhì)譜真空檢漏,、調(diào)諧要怎么做,?
質(zhì)譜儀的調(diào)諧是為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù),在進行樣品測試前要進行質(zhì)譜真空檢漏,、調(diào)諧,。在開關(guān)機、換燈絲之后要做調(diào)諧,,如儀器一直處于開機狀態(tài),,1-2周要做一次調(diào)諧,。調(diào)諧完之后要重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。
檢查水峰,、氮峰,,如果氮氣的峰高是水m/z18峰高兩倍以上,就有可能漏氣,。
有可能造成氮氣較高的原因有以下幾種:
?。?)如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過濾器,可能由于載氣管路中混入空氣,,會在剛開機時造成氮氣峰較高,。可加大分流比,,吹掃10分鐘后再進行漏氣檢查,。
(2)如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器,,使用一段時間后,,由于過濾器飽和而釋放氮氣,會造成在漏氣檢查時氮氣峰較高,,這時需要更換新的氦氣過濾器,。
(3)如果氦氣純度不夠,,雜質(zhì)中可能含有部分氮氣,,在峰檢測時氮氣峰會略高。
當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時,,需找到漏氣點,。可以用進樣針吸取少量石油醚,,依次注射于進樣口上部螺母,、色譜柱兩端接頭和離子源前門處,并觀察43質(zhì)量數(shù)的峰高,,如峰高明顯增大,,說明該部位有漏氣。找到漏氣點后,,將其擰緊或重新連接好,。
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