珀金埃爾默頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染,。該儀器可以和各種型號的氣相色譜儀相連接,。
珀金埃爾默頂空進樣器的操作步驟和注意事項:
1.由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化,。
2.頂空瓶加熱溫度,,定量管溫度,,傳輸線溫度應(yīng)由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度,。
3.溫度設(shè)定時不可過高,,以免破壞頂空儀,縮短使用壽命,,不揮發(fā)或不易揮發(fā)樣品不宜用頂空方法進行測定,。
4.由于頂空儀需和氣相色譜儀聯(lián)合使用,,因此需要注意頂空儀參數(shù)與氣相色譜儀參數(shù)的相互統(tǒng)一,如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳輸線溫度,,以方便樣品的汽化,。
5.應(yīng)用頂空時,GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,,計算分流比時應(yīng)注意,,可以用流量計測量后計算,。
6.時間設(shè)置中,樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分,定量管的平衡時間不應(yīng)太長,,進樣的時間應(yīng)足夠長,。
7.壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,,以免被誤動后,,引起壓力變化,導(dǎo)致出峰時間誤差,,無法做正常的檢測。
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