在操作
Agilent7820A氣相色譜儀的過程中,檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分,、易分解或有腐蝕性的物質(zhì)玷污,。此時應對檢測器進行清洗。
清洗時可分三種情況:
一種是玷污物質(zhì)僅限于高沸點成分,,通??蓪z測器加熱到較高使用溫度后,再通入載氣,,即可清除,。
另一種情況是檢測器僅存在程度較輕的玷污,此時可用蒸汽清洗的方法,。過程是在進樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑,,待1~2小時后,檢查基線是否平穩(wěn)即可,。
還有一種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的*清洗方法,,此方法要求拆裝檢測器,同時還要選擇適宜的溶劑,,即所選擇的溶劑,,既要能溶解玷污物,又不對檢測器造成新的污染和損壞,。此時清洗過后的部件不要直接用手摸,。
1,、熱導檢測器(TCD)的清洗
將丙酮、十氫萘等溶劑裝滿檢測器的測量池,,浸泡一段時間(約20分鐘)后傾出,,反復進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時,,可根據(jù)玷污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,,然后再用低沸點溶劑反復清洗。洗凈后,,加熱趕去溶劑,,將檢測器裝回到儀器上,再加熱通載氣沖洗數(shù)小時后,,即可使用,。
2、氫火焰離子化檢測器(FID)的清洗
當FID玷污不太嚴重時,,可不必卸下清洗,,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器聯(lián)接起來,,然后通載氣將檢測器恒溫升至120℃以上,。再從進樣口中注入20微升左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進行清洗(用丙酮也可,,但應注意,,有的氣相色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持1~2小時檢查基線是否平穩(wěn),,若仍不理想,,可重復上述操作或按下面方法處理。
當玷污比較嚴重時,,須拆下檢測器清洗,。方法是先拆下收集極、極化極,、噴嘴等,,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜,;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,,則可與電極等一起,先小心用300~400號細砂紙打磨,,再用適當溶劑進行浸泡,。也可用超聲波清洗,用甲醇洗凈,,放置于烘箱中烘干,。注意勿用二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑,。以免與聚乙烯材料作用,導致噪聲增加,。
清洗后的各部件,,要用鑷子取,勿用手摸,。烘干后裝配時也要小心,,否則會再度玷污。裝入儀器后,,先通載氣半小時,,再點火升高檢測室溫度,先在120℃保持幾小時之后,,再升至工作溫度,。
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