是一種分離測定低沸點(diǎn)混合組分的重要儀器,,可供化工、生工,、食品專業(yè)作儀器分析實(shí)驗(yàn)用,,也可用于科研及常規(guī)分析。
載氣必須是純潔的(99.999%),,要求化學(xué)惰性,,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,,還要與分析對象和所用的檢測器相配,。常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氦氣等惰性氣體,。一般用熱導(dǎo)檢測器時(shí),使用氫氣,、氦氣,,其它檢測器使用氮?dú)猓?/div>
凈化器:多為分子篩和活性碳管的串聯(lián),可除去水,、氧氣以及其它雜質(zhì),。
進(jìn)樣系統(tǒng):
包括氣化室和進(jìn)樣裝置,保證樣品瞬間*氣化而引入載氣流,。常以微量注射器(穿過隔膜墊)將液體樣品注入氣化室,。
進(jìn)樣條件的選擇: 影響色譜的分離效率以及分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度
氣化室溫度:一般稍高于樣品沸點(diǎn),保證樣品瞬間*氣化,;
進(jìn)樣量:不可過大,,否則造成拖尾峰,進(jìn)樣量不超過數(shù)微升,;柱徑越細(xì),,進(jìn)樣量應(yīng)越少;采
用毛細(xì)管柱時(shí),,應(yīng)分流進(jìn)樣以免過載,;
進(jìn)樣速度(時(shí)間):1秒內(nèi)完成,,時(shí)間過長可引起色譜峰變寬或變形,。
分離系統(tǒng):
分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分,是在色譜柱內(nèi)完成試樣的分離,,因?yàn)榇蠖鄶?shù)分離都強(qiáng)烈依賴于溫度,,故色譜柱要安裝在能夠精密控溫的柱箱內(nèi)。
色譜柱的選擇:
色譜柱的種類
分為填充柱和毛細(xì)管/空心柱兩類,。填充柱材質(zhì)多為不銹鋼或玻璃,,毛細(xì)管柱的材質(zhì)多為石英。
固定相的選擇
固體固定相:是表面有一定活性的固體吸附劑,,如活性炭,、硅膠、氧化鋁分子篩等,,不同的分析對象選用不同的吸附劑,。
液體固定相:由固定液和載體組成,。固定液均勻的涂布在載體表面。
載體:要求比表面積大,,化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性好,,顆粒均勻,有一定的機(jī)械強(qiáng)度,。
固定液的選擇:高沸點(diǎn)有機(jī)液體,,在操作范圍內(nèi)蒸汽壓低,熱穩(wěn)定性好,,對樣品各組分有適當(dāng)?shù)娜芙饽芰?,選擇性高,揮發(fā)性小,,不與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)等,。一般根據(jù)“相似性原則”選擇固定液,即組分的結(jié)構(gòu),、性質(zhì)或極性與固定液相似時(shí),,在固定液中的溶解度就大,保留時(shí)間長,,有利于相互分離,;反之,則溶解度小,,保留時(shí)間短,。
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