島津差示掃描量熱儀的樣品準(zhǔn)備:
測試用的坩堝(包括參比坩鍋)必須與儀器設(shè)置中所選用的坩堝類型相同;
檢查并保證測試樣品及其分解物不與坩堝,、樣品支架,、熱電偶發(fā)生反應(yīng),;
測試樣品可以為:粉末狀、顆粒狀,、塊狀,、片狀、固體,、液體,,均要保證與樣品坩堝底部接觸良好,樣品需適量,,常規(guī)為5-15 mg,;
除測試要求外,測量坩堝應(yīng)加蓋,。
島津差示掃描量熱儀的樣品測試步驟:
基線測試完成后,,進(jìn)行樣品測試
(1)待爐體溫度降到室溫附近,確認(rèn)爐腔內(nèi)為非真空氛圍后打開爐體,;
(2)稱取樣品質(zhì)量,,將裝有樣品的樣品坩堝放入爐體內(nèi),關(guān)閉爐體和爐體上方的黑色閥門,;
(3)點(diǎn)擊“編輯”菜單下的“測量向?qū)?rdquo;,選擇測量模式為“樣品+修正”模式,,輸入樣品名稱,、編號(hào)和樣品質(zhì)量;
(4)點(diǎn)擊接受“溫度程序”,,應(yīng)注意的是:樣品測試的起始溫度及各升降溫,、恒溫程序段應(yīng)與基線測試溫度程*相同,但終結(jié)束溫度可以等于或低于基線的結(jié)束溫度(即只能改變程序終溫度),。
(5)設(shè)定測量文件名,;
(6)初始化工作條件,軟件將根據(jù)實(shí)驗(yàn)設(shè)置自動(dòng)打開各路氣體,,轉(zhuǎn)動(dòng)儀器面板上的流量調(diào)節(jié)旋鈕purge 1,,同時(shí)觀察流量計(jì)上的讀數(shù),將吹掃氣流量調(diào)整到設(shè)定值20 ml/min,;
(7)點(diǎn)擊“開始”開始測量,,同時(shí)將爐體上方的黑色閥門旋至打開狀態(tài);
(8)測試結(jié)束后,,點(diǎn)擊“測試”菜單下的“測試結(jié)束”,,結(jié)束測量,關(guān)閉Purge1通道,,關(guān)閉氣瓶減壓閥,。
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