島津差示掃描量熱儀的樣品準(zhǔn)備:
測試用的坩堝(包括參比坩鍋)必須與儀器設(shè)置中所選用的坩堝類型相同,;
檢查并保證測試樣品及其分解物不與坩堝,、樣品支架,、熱電偶發(fā)生反應(yīng);
測試樣品可以為:粉末狀,、顆粒狀,、塊狀、片狀,、固體、液體,,均要保證與樣品坩堝底部接觸良好,,樣品需適量,常規(guī)為5-15 mg,;
除測試要求外,,測量坩堝應(yīng)加蓋,。
島津差示掃描量熱儀的樣品測試步驟:
基線測試完成后,,進(jìn)行樣品測試
(1)待爐體溫度降到室溫附近,,確認(rèn)爐腔內(nèi)為非真空氛圍后打開爐體;
(2)稱取樣品質(zhì)量,,將裝有樣品的樣品坩堝放入爐體內(nèi),,關(guān)閉爐體和爐體上方的黑色閥門;
(3)點擊“編輯”菜單下的“測量向?qū)?rdquo;,,選擇測量模式為“樣品+修正”模式,,輸入樣品名稱、編號和樣品質(zhì)量,;
(4)點擊接受“溫度程序”,應(yīng)注意的是:樣品測試的起始溫度及各升降溫,、恒溫程序段應(yīng)與基線測試溫度程*相同,,但終結(jié)束溫度可以等于或低于基線的結(jié)束溫度(即只能改變程序終溫度),。
(5)設(shè)定測量文件名,;
(6)初始化工作條件,軟件將根據(jù)實驗設(shè)置自動打開各路氣體,,轉(zhuǎn)動儀器面板上的流量調(diào)節(jié)旋鈕purge 1,,同時觀察流量計上的讀數(shù),將吹掃氣流量調(diào)整到設(shè)定值20 ml/min,;
(7)點擊“開始”開始測量,,同時將爐體上方的黑色閥門旋至打開狀態(tài),;
(8)測試結(jié)束后,,點擊“測試”菜單下的“測試結(jié)束”,結(jié)束測量,,關(guān)閉Purge1通道,,關(guān)閉氣瓶減壓閥。
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