島津原子吸收光譜測(cè)定條件的選擇:
1.吸收波長(分析線)的選擇
通常選擇待測(cè)元素的共振線作為分析線,。但測(cè)量濃度較高或穩(wěn)定性差時(shí),,可選用次靈敏線。
2.狹縫寬度的選擇
不引起吸光度減少的較大狹縫寬度,,即為應(yīng)選取得適合狹縫寬度,。無鄰近干擾線時(shí),,可選擇較寬的狹縫,,否則選擇較小的狹縫。
3.空心陰極燈工作條件的選擇
(1)預(yù)熱時(shí)間
燈點(diǎn)燃后,,由于陰極受熱蒸發(fā)產(chǎn)生原子蒸汽,,其輻射的銳線光經(jīng)過燈內(nèi)原子蒸汽再由石英窗射出,。使用時(shí)為使發(fā)射的共振線穩(wěn)定,必須對(duì)燈進(jìn)行預(yù)熱,。
空心陰極燈使用前,,若在施加1/3工作電流的情況下預(yù)熱0.5-1.0h,并定期活化,,可增加使用壽命,。
(2)工作電流
空心陰極燈上都標(biāo)有較大使用電流(額定電流,約為5-10mA),,對(duì)大多數(shù)元素,,日常分析的工作電流應(yīng)保持額定電流的40%-60%較為合適,可保證穩(wěn)定,、合適的銳線光強(qiáng)輸出,。通常對(duì)于高熔點(diǎn)的鎳、鈷,、鈦,、鋯等的空心陰極燈使用電流可大些,對(duì)于低熔點(diǎn)易濺射的鉍,、鉀,、鈉、銣,、鍺,、鎵等的空心陰極燈,使用電流以小為宜,。
4.原子化條件的選擇
(1)火焰原子化法
在火焰原子化法中,,火焰類型和性質(zhì)是影響原子化效率的主要因素。
(2)石墨爐原子化法
在石墨爐原子化法中,,合理選擇干燥,、灰化、原子化及凈化溫度與時(shí)間是十分重要的,。
5.進(jìn)樣量的選擇
進(jìn)樣量小,,吸收信號(hào)弱,不便于測(cè)量,;進(jìn)樣量過大,,在火焰原子化法中,對(duì)火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng),,在石墨爐原子化法中,,會(huì)增加除殘的困難。
在實(shí)際工作中,,應(yīng)測(cè)定吸光度隨進(jìn)樣量的變化,,達(dá)到滿意的吸光度的進(jìn)樣量,,即為應(yīng)選擇的進(jìn)樣量。
6.觀測(cè)高度的選擇
觀測(cè)高度:燃燒器高度,。
調(diào)節(jié)燃燒器高度,,控制光束通過自由原子濃度較大的火焰區(qū),提高靈敏度和測(cè)量穩(wěn)定性,。
旋轉(zhuǎn)燃燒器的角度(改變吸收光程),,降低靈敏度,如測(cè)定高濃度試樣溶液,。
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