島津液質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)譜分析過程:
1.樣品通過進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)入離子源,,由于結(jié)構(gòu)性質(zhì)不同而電離為各種不同質(zhì)荷比(m/z)的氣態(tài)離子(母離子,、碎片離子);
2.帶有樣品信息的離子被加速進(jìn)入質(zhì)量分析器,,不同的離子在質(zhì)量分析器中被分離并按質(zhì)荷比大小依次抵達(dá)檢測(cè)器,,經(jīng)記錄即得到按質(zhì)荷比排列的離子質(zhì)量譜,即質(zhì)譜,。
質(zhì)譜:按離子的質(zhì)荷比的大小依次排列形成的圖譜,。
質(zhì)譜分析法:
根據(jù)質(zhì)譜給出的信息,進(jìn)行的定性,、定量,、結(jié)構(gòu)分析。
島津液質(zhì)聯(lián)用儀的操作規(guī)程:
1,、開啟氦氣高壓鋼瓶,,打開真空泵開關(guān),抽真空5~6小時(shí),。
2,、打開液相泵、自動(dòng)進(jìn)樣器和PDA檢測(cè)器,,打開質(zhì)譜儀開關(guān)(按住按鈕幾秒種)進(jìn)行通訊,,若通訊不暢可按reset鍵。
3,、打開Xcalibur軟件,,根據(jù)要分析的樣品設(shè)定程序。
4,、將預(yù)處理好的樣品放入自動(dòng)進(jìn)樣器的樣品盤中,,開啟氮?dú)飧邏轰撈?,運(yùn)行3中所設(shè)程序。
5,、利用Xcalibur或Bioworks等軟件進(jìn)行定性,、定量分析。
6,、檢測(cè)完樣品后,,須用合適的溶劑清洗儀器,對(duì)儀器進(jìn)行正常維護(hù),,同時(shí)避免上次樣品對(duì)下次測(cè)定造成影響,。
7、將儀器打到Standby狀態(tài),,關(guān)掉質(zhì)譜開關(guān),,停30~60S后再關(guān)真空泵開關(guān)。
8,、所有進(jìn)質(zhì)譜的試劑必需用進(jìn)口色譜純的,,尤其是在做生物大分子時(shí),其前處理試劑也必需用進(jìn)口色譜純的,,而且一定要進(jìn)行脫鹽處理,。
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