安捷倫ICP-OES常見的12個故障問題:
1,、影響等離子體溫度的因素有
載氣流量:流量增大,中心部位溫度下降,;
載氣的壓力:激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加,;
頻率和輸入功率:激發(fā)溫度隨功率增大而增高,近似線性關系,,在其他條件相同時,,增加頻率,放電溫度降低,;
第三元素的影響:引入低電離電位的釋放劑的等離子體,,電子溫度將增加。
2,、電離干擾的消除和抑制
原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產生的干擾,。它使火焰中分析元素的中性原子數減少,,因而降低分析信號。在標準和分析試樣中加入過量的易電離元素,,使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當高的水平上,,從而抑制或消除分析元素的電離。此外,,由于溫度愈高,,電離度愈大,因此,,降低溫度也可減少電離干擾,。
3、試劑酸度對安捷倫ICP-OES法的干擾效應主要表現在哪些方面
提升率及其中元素的譜線強度均低于水溶液,;隨著酸度增加,,譜線強度顯著降低;各種無機酸的影響并不相同,,按下列順序遞增:HClHNO3HClO4H3PO4H2SO4,;譜線強度的變化與提升率的變化成正比例。
4,、ICP-OES法中的光譜干擾主要存在的類型
譜線干擾,;譜帶系對分析譜線的干擾;
連續(xù)背景對分析譜線的干擾,;
雜散光引起的干擾,。
5、ICP-OES法分析中靈敏度漂移的校正
在測定過程中,,氣體壓力改變會影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布,;另外,毛細管阻塞,、廢液排泄不暢,,會使溶液提升量和霧化效率受到影響;以及電壓變化等諸多因素都會使靈敏度發(fā)生漂移,,其校正方法可每測10個樣品加測一個與樣品組成接近的質控樣,,并根據所用儀器的新舊程度適當縮短標準化的時間間隔。
6,、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污
測量時,,不要依次測量濃度懸殊很大的樣品,可把濃度相近的樣品放在一起測定,,測定樣品之間,,應用蒸餾水或溶劑沖洗之。
7、安捷倫ICP-OES法中,,用來分解樣品的酸,,必須滿足的條件
盡可能使各種元素迅速、*分解,;所含待測元素的量可忽略不計;分解樣品時,,待測元素不應損失,;與待測元素間不形成不溶性物質;測定時共存元素的影響要??;不損傷霧化器、炬管等,。
8,、在安捷倫ICP-OES法中,為什么必須特別重視標準溶液的配置
不正確的配置方法將導致系統(tǒng)偏差的產生,;介質和酸度不合適,,會產生沉淀和渾濁;元素分組不當,,會引起元素間譜線干擾,;試劑和溶劑純度不夠,會引起空白值增加,、檢測限變差和誤差增大,。
9、配制ICP分析用的多元素貯備標準溶液的注意事項
溶劑用高純酸或超純酸,;用重蒸的離子交換水,;使用光譜純、高純或基準物質,;
把元素分成幾組配制,,避免譜線干擾或形成沉淀。
10,、當采用有機試劑進行ICP分析時,,有哪些特殊要求
高頻功率一般應高于水溶液試樣;冷卻氣流量要增高,,載氣流量要減少,,同時應通入較高流量的輔助氣;對炬管的結構和安裝也有某些特殊要求,;多采用鏈狀結構的有機溶劑作稀釋劑,。
11、什么叫稀釋劑?
安捷倫ICP-OES法用的稀釋劑有哪些要求
一般粘度大的試樣,用氣動霧化進樣較難,,常用低粘度的有機溶劑去稀釋試樣,,這種有機溶劑稱為稀釋劑。對其要求有:
①粘度較低,;
②分子中的碳原子數較少,;
③有中等的揮發(fā)性;
④不產生或少產生有毒氣體,;
⑤允許有較高的進樣量而不致使等離子體熄滅,;
⑥在炬管口產生的碳沉積較少。
12,、稀釋劑對ICP分析有哪些影響
稀釋劑的粘度對霧化進樣,、速率產生影響;密度,、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬,;沸點影響霧滴的揮發(fā)及進入ICP通道的有機溶劑蒸發(fā)量,從而影響ICP的穩(wěn)定性,。
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