氣質(zhì)聯(lián)用儀的基本構成和工作原理
氣質(zhì)聯(lián)用(GC/MS)被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定,，其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
質(zhì)譜儀的基本部件有：離子源,、濾質(zhì)器,、檢測器三部分組成，它們被安放在真空總管道內(nèi),。接口：由GC出來的樣品通過接口進入到質(zhì)譜儀,，接口是色質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關鍵。
接口作用： 1,、壓力匹配——質(zhì)譜離子源的真空度在10-3Pa,，而GC色譜柱出口壓力高達105Pa，接口的作用就是要使兩者壓力匹配,。 2,、組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣，接口的作用是排除載氣,，使被測物濃縮后進入離子源,。
常見接口技術有： 1、分子分離器連接 (主要用于填充柱) 擴散型——擴散速率與物質(zhì)分子量的平方成反比,，與其分壓成正比,。當色譜流出物經(jīng)過分離器時,，小分子的載氣易從微孔中擴散出去，被真空泵抽除,，而被測物分子量大,，不易擴散則得到濃縮。 2,、直接連接法(主要用于毛細管柱) 在色譜柱和離子源之間用長約50cm,，內(nèi)徑0.5mm的不銹鋼毛細管連接，色譜流出物經(jīng)過毛細管全部進入離子源,，這種接口技術樣品利用率高,。 3、開口分流連接 該接口是放空一部分色譜流出物,，讓另一部分進入質(zhì)譜儀,，通過不斷流入清洗氦氣，將多余流出物帶走,。此法樣品利用率低,。
離子源： 離子源的作用是接受樣品產(chǎn)生離子，常用的離子化方式有： 1,、電子轟擊離子化(electron impact ionization,，EI)EI是常用的一種離子源，有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊,，失去一個外層電子,，形成帶正電荷的分子離子(M+)，M+進一步碎裂成各種碎片離子,、中性離子或游離基,，在電場作用下，正離子被加速,、聚焦,、進入質(zhì)量分析器分析。 EI特點： ⑴,、電離效率高,，能量分散小，結構簡單,，操作方便,。 ⑵、圖譜具有特征性,，化合物分子碎裂大,，能提供較多信息，對化合物的鑒別和結構解析十分有利。 ⑶,、所得分子離子峰不強,，有時不能識別。 本法不適合于高分子量和熱不穩(wěn)定的化合物,。
2、化學離子化(chemicalionization,，CI)將反應氣(甲烷,、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合,，然后進行電子轟擊,，甲烷分子先被電離，形成一次,、二次離子,，這些離子再與樣品分子發(fā)生反應，形成比樣品分子大一個質(zhì)量數(shù)的(M+1) 離子,，或稱為準分子離子,。準分子離子也可能失去一個H2，形成(M-1)離子,。 CI特點 ⑴,、不會發(fā)生象EI中那么強的能量交換，較少發(fā)生化學鍵斷裂,，譜形簡單,。 ⑵、分子離子峰弱,，但(M+1) 峰強,，這提供了分子量信息。
3,、場致離子化(fieldionization,，F(xiàn)I) 適用于易變分子的離子化，如碳水化合物,、氨基酸,、多肽、抗生素,、苯丙胺類等,。能產(chǎn)生較強的分子離子峰和準分子離子峰。
4,、 場解吸離子化( field desorption ionization,，F(xiàn)D) 用于極性大、難氣化,、對熱不穩(wěn)定的化合物,。
5,、負離子化學離子化(negative ion chemical ionization，NICI)是在正離子MS的基礎上發(fā)展起來的一種離子化方法,，其給出特征的負離子峰,，具有很高的靈敏度(10-15g)。 質(zhì)量分析器： 其作用是將電離室中生成的離子按質(zhì)荷比(m/z)大小分開,，進行質(zhì)譜檢測,。
6、常見質(zhì)量分析器有：
7,、 1,、四極質(zhì)量分析器(quadrupole analyzer)
離子源和預桿的清洗
1. 清洗前先準備好相關的工具及試劑,然后打開機箱,小心地拔開與離子源連接的電纜,擰松螺絲,取下離子源。取預桿之前先取下主四極桿,豎放在無塵紙上,再取下預桿待洗,。注意整個操作過程一要小心謹慎,二要避免灰塵進入腔體,。
2. 將離子源各組件分離,在離子源的所有組件中,燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的,。而離子盒及其支架,、三個透鏡、不銹鋼加熱塊以及預桿需要用氧化鋁擦洗,將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀,用棉簽蘸著擦洗,重點擦洗上述組件 的內(nèi)表面,即離子的通道,。
3. 氧化鋁擦洗完畢后,用水沖凈,然后分別用去離子水,、甲醇、丙酮浸泡,超聲清洗,待干后組合好離子源,先安裝好預桿,、四極桿,后小心裝回離子源,蓋好機箱,清洗完畢,。
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