島津液質(zhì)聯(lián)用的幾個(gè)注意點(diǎn)
1.前處理：樣品一定要干凈，不管是為了質(zhì)譜還是為了保護(hù)柱子,，生物樣品提取的好些,，如果直接沉淀，一定要注意,，盡量高轉(zhuǎn)速12000rpm以上,，低溫離心，離2次（保險(xiǎn)一點(diǎn)）,，轉(zhuǎn)移樣品也要仔細(xì),，從中間慢慢吸，有時(shí)會(huì)有漂浮物，島津的質(zhì)譜好像做直接沉淀的源比較容易堵,，Waters的好些,。
2.樣品濃度：質(zhì)譜是靈敏度很高的儀器，進(jìn)樣濃度一定不能太高,，1－2ug/ml已經(jīng)可以啦,，太高的濃度對(duì)儀器來(lái)說(shuō)比較容易造成殘留，而且定量也會(huì)不準(zhǔn)啦,。
3.流動(dòng)相：流動(dòng)相中盡量加易揮發(fā)的鹽,，盡量不要加表面活性劑之類的，容易離子抑制,，如果遇到離子抑制,，可以試試把你的樣品峰往后推推或者改變提取方法，也可以試試用APCI源,。如果你的液相是低壓混合的,，盡量不要跑梯度，那樣很費(fèi)時(shí)間,，如果沒(méi)辦法,，一針又要走很長(zhǎng)時(shí)間的話，可以考慮切換,，只測(cè)樣品出峰前后的那段時(shí)間,，這樣可以保護(hù)質(zhì)譜。但是如果你用粗柱子,，較高流速的也可以考慮跑梯度,，如API4000，但要盡量減小死體積,。
4.沖洗：沖柱子自然不用說(shuō)了,，低有機(jī)相和高有機(jī)相分別沖一定時(shí)間（各至少半個(gè)小時(shí)以上吧），柱子保存在高有機(jī)相中,。做完試驗(yàn),，沖源也是很重要的，也是低有機(jī)相和高有機(jī)相沖,，但是時(shí)間可以不用那么長(zhǎng),，你可以先沖源再?zèng)_柱子，或者兩者分開(kāi)沖,，個(gè)人覺(jué)得分開(kāi)沖好些,，這樣柱子上的臟東西就不會(huì)進(jìn)到源里面去啦。沖源的時(shí)候氣可以關(guān)小些,。
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