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1.前處理：樣品一定要干凈，不管是為了質(zhì)譜還是為了保護柱子,，生物樣品提取的好些,，如果直接沉淀,，一定要注意，盡量高轉(zhuǎn)速12000rpm以上,，低溫離心,，離2次（保險一點），轉(zhuǎn)移樣品也要仔細,，從中間慢慢吸,，有時會有漂浮物，島津的質(zhì)譜好像做直接沉淀的源比較容易堵,，Waters的好些,。

 

2.樣品濃度：質(zhì)譜是靈敏度很高的儀器，進樣濃度一定不能太高,，1－2ug/ml已經(jīng)可以啦,，太高的濃度對儀器來說比較容易造成殘留，而且定量也會不準啦,。

 

3.流動相：流動相中盡量加易揮發(fā)的鹽,，盡量不要加表面活性劑之類的，容易離子抑制,，如果遇到離子抑制,，可以試試把你的樣品峰往后推推或者改變提取方法，也可以試試用APCI源,。如果你的液相是低壓混合的，盡量不要跑梯度,，那樣很費時間,，如果沒辦法，一針又要走很長時間的話,，可以考慮切換,，只測樣品出峰前后的那段時間，這樣可以保護質(zhì)譜,。但是如果你用粗柱子,，較高流速的也可以考慮跑梯度，如API4000,，但要盡量減小死體積,。

 

4.沖洗：沖柱子自然不用說了，低有機相和高有機相分別沖一定時間（各至少半個小時以上吧）,，柱子保存在高有機相中,。做完試驗，沖源也是很重要的,，也是低有機相和高有機相沖,，但是時間可以不用那么長,，你可以先沖源再沖柱子，或者兩者分開沖,，個人覺得分開沖好些,，這樣柱子上的臟東西就不會進到源里面去啦。沖源的時候氣可以關小些,。