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講解微量水分測(cè)定儀在實(shí)際工作中的操作方法
閱讀：806 發(fā)布時(shí)間：2023-2-24講解微量水分測(cè)定儀在實(shí)際工作中的操作方法
微量水分測(cè)試儀采用卡爾——菲休庫(kù)侖法,，對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測(cè)定，是一種zui可靠的方法,，本微量水分測(cè)定儀成功的應(yīng)用了這一方法,，并采用了微計(jì)算機(jī)控制，其分析速度快,，精度高，液晶屏中文顯示,，自動(dòng)打印,，雙CPU設(shè)計(jì)，空白電流自動(dòng)扣除功能且有儀器故障自診,，菜單選擇等功能,，以達(dá)到更好的操作與使用，具有操作簡(jiǎn)單,，全自動(dòng)的分析儀器,。是絕緣油水分分析的儀器。
一．儀器自校
將主機(jī)后面板上的電源插座,，插入交流220V電源,，按下電源開(kāi)關(guān)，此時(shí)液晶屏亮,，主機(jī)電源接通,。按任意鍵進(jìn)入測(cè)試界面，然后按下電解鍵,，此時(shí)儀器自動(dòng)計(jì)數(shù),，自檢開(kāi)始：
1.短路電解電極插座內(nèi)外兩電極，此時(shí)顯示屏快速計(jì)數(shù),。
2.短接測(cè)量電極插座內(nèi)外兩電極,，顯示屏狀況顯示過(guò)碘，數(shù)字停止計(jì)數(shù),。
3.按一下主機(jī)上的開(kāi)始鍵,，顯示屏數(shù)字清零,，約一分鐘后蜂鳴器響，顯示屏提示：請(qǐng)連接好測(cè)量電極,。
符合上述三條,，說(shuō)明主機(jī)工作正常。
二．滴定池的清洗,、干燥和裝配
1.使用前,，把滴定池所有的玻璃口打開(kāi)，滴定池,、干燥管,、密封塞、攪拌子可用水,、甲醇或丙酮清洗,，陰極室、測(cè)量電池用甲醇或丙酮清洗,，但不要清洗到電極引線處,。（注意，陰極室,、測(cè)量電極不能用水清洗,，否則會(huì)造成測(cè)量誤差。）清洗后,，放在大約60C的烘箱內(nèi)烘干4小時(shí),，然后使其自然冷卻。（新的電解池和電極一般不用清洗,，可直接使用）
2.把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)（注意不要將粉末裝入）,；進(jìn)樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊，并旋入緊固螺柱,；把攪拌子小心放入滴定池,；然后分別在陰極室、測(cè)量電池,、干燥管,、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,，均勻地涂上薄薄的一層真空脂,，除陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應(yīng)部位上,，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下,，使其較好地密封。
3.將約100-120mL的電解液用經(jīng)干燥后的漏斗通過(guò)密封口注入陰極室,，再用漏斗通過(guò)陰極室的干燥管插口注入電解液,，陰,、陽(yáng)極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管,、密封塞裝好,，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下，使其較好地密封（電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）,。
4.將滴定池放到主機(jī)上的電解池座上,，再把測(cè)量電極插頭，陰極室上的電解電極插頭分別插入測(cè)量,、電解插座中,。
三．試劑的調(diào)整和空白電流的清除
試劑的調(diào)整：按下電源開(kāi)關(guān)，液晶屏亮,，電源接通,。調(diào)整攪拌器攪拌速度控制鈕，使陽(yáng)極室的電解液形成漩渦,，但不能濺到池壁上,，此時(shí)，如果狀態(tài)顯示過(guò)碘并提示：請(qǐng)注入適量純水,。按下電解鍵,，用50ul的進(jìn)樣器抽取一定量的純水（新試劑大約需要注入20-50ul純水）通過(guò)進(jìn)樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色,，直到狀態(tài)變?yōu)檫^(guò)水,。此時(shí)會(huì)有實(shí)時(shí)的電解曲線,，顯示屏開(kāi)始計(jì)數(shù),。此時(shí)取出進(jìn)樣器，等待儀器自動(dòng)調(diào)整平衡,。儀器狀態(tài)顯示正常,，并報(bào)警達(dá)到平衡狀態(tài)。
空白電流的清除：如果電解曲線比較高或測(cè)量指示數(shù)字不穩(wěn)定,，則是滴定池壁上附有水分,。這時(shí)可關(guān)閉電解，把滴定池取下,，緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn),，以便使池壁上的水分被吸收，然后按下電解鍵,，繼續(xù)電解,。這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次，電解曲線會(huì)降到比較低,，測(cè)量信號(hào)穩(wěn)定即可進(jìn)行試驗(yàn),。
通過(guò)以上操作,，如果空白電流（電解曲線）仍然不能降低，可能是受到來(lái)自大氣中的水分侵入所影響,，或者是陰極室中的陶瓷濾板吸附水分所致,。
此時(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口結(jié)合面密封情況，硅膠是否失效,、進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過(guò)大,，以及陰極室的清洗和干燥效果是否良好等。進(jìn)行相應(yīng)的處理重復(fù)上述操作即可,。
四．空白電流的大小對(duì)測(cè)量精度的影響
在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí),，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好,。一般情況下,，只要狀態(tài)提示為正常就可進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)量精度有特殊要求或被測(cè)樣品中含水量較少時(shí),，應(yīng)當(dāng)盡量使電解曲線比較低并且穩(wěn)定,，測(cè)量信號(hào)比較穩(wěn)定，這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利,。
五．儀器的標(biāo)定
當(dāng)儀器達(dá)到初時(shí)平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時(shí),，可用純水進(jìn)行標(biāo)定（電解開(kāi)關(guān)（7）應(yīng)按下）。
1.用0.5?l微量注射器抽取0.1?l的純水,，為注樣做好準(zhǔn)備,。
2.按一下開(kāi)始鍵。
3.將0.1?l的純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室電解液中,，注意應(yīng)使針尖插入到電解液中,，并避免與池壁或電極接觸，注入后滴定會(huì)自動(dòng)開(kāi)始,。
4.蜂鳴器響,、狀態(tài)為正常，說(shuō)明電解到達(dá)終點(diǎn),，其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10ug,，一般標(biāo)定2～3次，顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品的測(cè)定,。
六.儀器設(shè)置和功能選擇
按設(shè)置鍵進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置界面,，可按‘↑’‘↓’‘→’‘←’鍵移動(dòng)光標(biāo)選擇和修改計(jì)算公式，按鍵聲音,，自動(dòng)打印和顯示時(shí)間,。
公式選擇：按‘→’鍵選擇‘公式詳情’，按確定鍵進(jìn)入詳細(xì)的計(jì)算公式,。返回后根據(jù)需要輸入0-6數(shù)字選擇計(jì)算公式并按確定鍵,。
按鍵聲音：選擇‘開(kāi)’,，‘關(guān)’打開(kāi)，關(guān)閉按鍵聲音,。
自動(dòng)打?。哼x擇‘開(kāi)’，‘關(guān)’打開(kāi),，關(guān)閉自動(dòng)打印功能,。
顯示時(shí)間：將光標(biāo)移動(dòng)到所需位置。按數(shù)字鎖定鍵,，顯示屏提示：數(shù)字鍵打開(kāi),，按相應(yīng)的數(shù)字鍵修改時(shí)間，按確定鍵確認(rèn),。按返回鍵,，返回測(cè)試界面。
按打印鍵,，打印當(dāng)前數(shù)據(jù)或記錄
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