水泥中二氧化碳測定儀結構說明:
安裝一個適宜的抽氣泵和一個玻璃轉子流量計,,以保證氣體通過裝置均勻流動。
進入裝置的氣體先通過含鈉石灰或堿石棉的吸收塔1和含堿石棉的 U形管2,, 氣體中的二氧化碳被除去,。反應瓶4上部與球形冷凝管7相連接。 氣體通過球形冷凝管7后,,進入含硫酸的洗氣瓶8,,然后通過含硫化氫吸收劑的U形管9和無水高氯酸鎂的 U形管10,氣體中的硫化氫和水分被除去,。接著通過兩個可以稱量的 U形
管11和12,,內各裝3/4堿石棉和1/4無水高氯酸鎂。對氣體流向而言,,堿石棉應裝在無水高氯酸鎂之前,。U形管11和12后面接一個附加的 U形管13,內裝鈉石灰或堿石棉,,以防止空氣中的二氧化碳和水分進入 U形管12中,。
水泥中二氧化碳測定儀操作步驟:
一、試驗前準備步驟
① ,、冷凝水箱加水不少于一半
② ,、吸收塔和U形管裝試劑,U形管和吸收塔內的試劑上面和吸收塔的進氣處放一小團棉花,,防止試劑堵塞氣孔,,磨口處涂抹少量凡士林密封。
③ ,、吸收塔1內裝鈉石灰
④ ,、U形管2內裝二氧化碳吸收劑
⑤ ,、安裝球形冷凝管、分液漏斗,、反應瓶
⑥ ,、洗氣瓶內裝濃硫酸,高度約3/4
⑦ ,、U形管9裝硫化氫吸收劑,;U形管10裝水分吸收劑;U形管13裝鈉石灰,;
⑧ 、U形管11和12內各裝3/4二氧化碳吸收劑和1/4水分吸收劑,。對氣體流向而言,,二氧化碳吸收劑裝在水分吸收劑之前,。
二、氣密性檢查
堵住吸收塔1進氣口,,關閉分液漏斗活塞,接通各U形管活塞,,打開抽氣,,調節(jié)流量計顯示在50~100ml/min。通氣1~3min后,,洗氣瓶中氣泡明顯減少(每分鐘不超過2個氣泡),,即達到氣密性要求,。否則,檢查各活塞和連接處,,可涂抹凡士林密封,。
三、試驗步驟
每次測定前,,將一個空的反應瓶連接到儀器裝置上(反應瓶4),連通U形管9,、10,、11,、12、13,,打開U形管活塞,。啟動氣泵,,控制氣體流速約為50~100ml/min(每秒3~5個氣泡),通氣30min以上,, 以除去系統(tǒng)中的二氧化碳和水分,。 (每次實驗前,可以把U形管10,、13連接,調節(jié)氣體流量,,通氣約20min后,,再連接上U形管11,、12,繼續(xù)通氣10min)
關閉抽氣泵,,關閉 U形管10,、11,、12、13的磨口塞,。取下 U形管11和12放在干燥器中, 恒溫10min,,然后分別稱量。 取用 U形管時,,應小心避免影響質量,、損壞或受傷,。進行操作時帶防護手套,。
稱取約1g(m10)試樣,精確至0.0001g,置于干燥的100ml反應瓶中,,將反應瓶連接到儀器裝置上,,并將已稱量的 U形管11和12連接到儀器裝置上,。啟動抽氣,控制氣體流速約為50~100ml/min(每秒3~5個氣泡),。加入20ml磷酸到分液漏斗中,小心旋開分液漏斗活塞,,使磷酸滴入反應瓶中,并留少許磷酸在漏斗中起液封作用,,關閉活塞,。 打開反應瓶下面的小電爐,調節(jié)電壓使電爐絲呈暗紅色,,慢慢低溫加熱使反應瓶中的液體至沸,,并加熱 微沸5min,關閉電爐,,并繼續(xù)通氣25min,。 切勿劇烈加熱,以防反應瓶中的液體產生倒流現象,。 關閉抽氣泵,,關閉 U形管10,、11、12,、13的磨口塞,。取下 U形管11和12放在干燥器中, 恒溫10min,,然后分別稱量(m7和m8),。用每根 U形管增加的質量計算水泥中二氧化碳的含量,。 如果第二根 U形管12的質量變化小于0.0005g,計算時忽略,。實際上二氧化碳應全部被第一根 U形管11吸收,。 同時進行空白試驗,。計算時從測定結果中扣除空白試驗值(m9),。
測量完成后,取下反應瓶,,清洗干凈烘干備用。關閉所有活塞,、磨口塞,,防止二氧化碳和水分進入,。