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水泥中二氧化碳測定儀結(jié)構(gòu)說明及操作步驟

閱讀:3337        發(fā)布時間:2021-10-29

水泥中二氧化碳測定儀結(jié)構(gòu)說明

安裝一個適宜的抽氣泵和一個玻璃轉(zhuǎn)子流量計,,以保證氣體通過裝置均勻流動,。

進入裝置的氣體先通過含鈉石灰或堿石棉的吸收塔1和含堿石棉的 U形管2,, 氣體中的二氧化碳被除去。反應(yīng)瓶4上部與球形冷凝管7相連接,。 氣體通過球形冷凝管7后,,進入含硫酸的洗氣瓶8,然后通過含硫化氫吸收劑的U形管9和無水高氯酸鎂的 U形管10,,氣體中的硫化氫和水分被除去,。接著通過兩個可以稱量的 U形

1112,內(nèi)各裝3/4堿石棉和1/4無水高氯酸鎂,。對氣體流向而言,,堿石棉應(yīng)裝在無水高氯酸鎂之前。U形管1112后面接一個附加的 U形管13,,內(nèi)裝鈉石灰或堿石棉,,以防止空氣中的二氧化碳和水分進入 U形管12中。

水泥中二氧化碳測定儀操作步驟

一,、試驗前準(zhǔn)備步驟

① ,、冷凝水箱加水不少于一半

② 、吸收塔和U形管裝試劑,,U形管和吸收塔內(nèi)的試劑上面和吸收塔的進氣處放一小團棉花,,防止試劑堵塞氣孔,磨口處涂抹少量凡士林密封。

③ ,、吸收塔1內(nèi)裝鈉石灰

④ ,、U形管2內(nèi)裝二氧化碳吸收劑

⑤ 、安裝球形冷凝管,、分液漏斗,、反應(yīng)瓶

⑥ 、洗氣瓶內(nèi)裝濃硫酸,,高度約3/4

⑦ ,、U形管9裝硫化氫吸收劑;U形管10裝水分吸收劑,;U形管13裝鈉石灰,;

⑧ U形管1112內(nèi)各裝3/4二氧化碳吸收劑和1/4水分吸收劑,。對氣體流向而言,,二氧化碳吸收劑裝在水分吸收劑之前。

二,、氣密性檢查

堵住吸收塔1進氣口,,關(guān)閉分液漏斗活塞,接通各U形管活塞,,打開抽氣,,調(diào)節(jié)流量計顯示在50~100ml/min。通氣1~3min后,,洗氣瓶中氣泡明顯減少(每分鐘不超過2個氣泡),,即達到氣密性要求。否則,,檢查各活塞和連接處,,可涂抹凡士林密封。

 

三,、試驗步驟

每次測定前,,將一個空的反應(yīng)瓶連接到儀器裝置上(反應(yīng)瓶4,連通U形管9,、10,、1112,、13,,打開U形管活塞。啟動氣泵,,控制氣體流速約為50~100ml/min(每秒3~5個氣泡),,通氣30min以上,, 以除去系統(tǒng)中的二氧化碳和水分。 (每次實驗前,,可以把U形管10,、13連接,調(diào)節(jié)氣體流量,,通氣約20min后,,再連接上U形管1112,,繼續(xù)通氣10min

關(guān)閉抽氣泵,,關(guān)閉 U形管1011,、12,、13的磨口塞。取下 U形管1112放在干燥器中,, 恒溫10min,,然后分別稱量。 取用 U形管時,,應(yīng)小心避免影響質(zhì)量,、損壞或受傷。進行操作時帶防護手套,。

稱取約1gm10試樣,,精確至0.0001g,,置于干燥的100ml反應(yīng)瓶中,,將反應(yīng)瓶連接到儀器裝置上,并將已稱量的 U形管1112連接到儀器裝置上,。啟動抽氣,,控制氣體流速約為50~100ml/min(每秒3~5個氣泡)。加入20ml磷酸到分液漏斗中,,小心旋開分液漏斗活塞,,使磷酸滴入反應(yīng)瓶中,并留少許磷酸在漏斗中起液封作用,,關(guān)閉活塞,。 打開反應(yīng)瓶下面的小電爐,調(diào)節(jié)電壓使電爐絲呈暗紅色,,慢慢低溫加熱使反應(yīng)瓶中的液體至沸,,并加熱 微沸5min,關(guān)閉電爐,,并繼續(xù)通氣25min,。 切勿劇烈加熱,,以防反應(yīng)瓶中的液體產(chǎn)生倒流現(xiàn)象。 關(guān)閉抽氣泵,,關(guān)閉 U形管10,、1112,、13的磨口塞,。取下 U形管1112放在干燥器中, 恒溫10min,,然后分別稱量m7m8,。用每根 U形管增加的質(zhì)量計算水泥中二氧化碳的含量。 如果第二根 U形管12的質(zhì)量變化小于0.0005g,,計算時忽略,。實際上二氧化碳應(yīng)全部被第一根 U形管11吸收。 同時進行空白試驗,。計算時從測定結(jié)果中扣除空白試驗值m9,。

測量完成后,取下反應(yīng)瓶,,清洗干凈烘干備用,。關(guān)閉所有活塞、磨口塞,,防止二氧化碳和水分進入,。

 


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