Zirbus凍干機—預(yù)凍分析

     在之前的1.1和1.2中,，我們介紹了真空冷凍干燥的由來,、原理,、共晶點概念,，以及真空冷凍干燥的優(yōu)點，有興趣的朋友可以花一點時間閱讀,。

    在給經(jīng)銷商朋友的培訓(xùn)中,，經(jīng)常被何為預(yù)凍？為什么要預(yù)凍,？何為原位凍干,、何為原位凍干機？冷凍干燥經(jīng)過的過程有哪些,？

    首先,，我們通過一張冷凍干燥機的凍干曲線圖分析凍干過程

    上圖中我們可以看到，單個冷凍干燥周期大致為24小時,，整個冷凍干燥過程分為三個階段：

l 預(yù)凍

l *階段升華（主干燥階段）

l 第二階段升華（解吸附階段）

預(yù) 凍

    可能有人會想,，為什么要預(yù)凍？我們知道,，真空冷凍干燥的原理是凍結(jié)的物料中的溶劑（一般為水）為狀態(tài)為固態(tài),，固態(tài)的溶劑在真空條件下升華,，以除去溶劑的過程,，因此將帶干燥物料凍結(jié)時冰升華的前提條件。根據(jù)預(yù)凍的位置我們可以分為原位凍干和非原位凍干,，不論是哪個凍干機品牌,，當(dāng)前實驗室型凍干機幾乎都為非原位凍干（少數(shù)除外），言外之意是我們不能在凍干機中完成預(yù)凍,；原位凍干則可以在凍干機中完成預(yù)凍,。

    為什么實驗室的不能原位凍干呢,？實驗室型凍干機由于成本原因，隔板不能降至很低溫度使物料*凍結(jié),，因此一般將待干燥的物料放置于實驗室低溫冰箱中完成預(yù)凍,。而中試凍干機或者生產(chǎn)型凍干機由于隔板有硅油作為制冷、加熱介質(zhì),，能將隔板控制在較寬的溫度范圍,，如Zirbus凍干機可控制溫度范圍為-60℃~+60℃，足以完成以水為溶劑物料的預(yù)凍,。

    Zirbus凍干機預(yù)凍過程不僅僅是為了保護(hù)物質(zhì)的主要性能不變,，而且要使凍結(jié)后的產(chǎn)品有合理的結(jié)構(gòu)，以利于水分的升華,。預(yù)凍和*階段升華和第二階段升華過程密切相關(guān),，預(yù)凍在一定程度上決定了干燥過程中水汽脫除的快慢和凍干產(chǎn)品的質(zhì)量。為了提高預(yù)凍效率,，制品的表面積和容器之比應(yīng)盡量大些,，即制品的表面積要大些，厚度宜小些,。

1.1 預(yù)凍速率

    預(yù)凍根據(jù)隔板降溫速率,，Zirbus凍干機分為快速預(yù)凍和慢速預(yù)凍

    快速預(yù)凍：降溫約10~15℃/min?？焖兕A(yù)凍使冰晶小而均勻,，對于后期水蒸汽升華擴(kuò)散阻力大，即不利于升華,，但后期復(fù)水性好,。一般認(rèn)為對于有細(xì)胞膜的生命體，冰晶越大,，細(xì)胞膜越亦受冰晶擠壓產(chǎn)生變形或者破裂,，從而易造成細(xì)胞死亡；冰晶小,，對細(xì)胞膜的損傷也較小,。

    慢速預(yù)凍：降溫約1℃/min。慢速預(yù)凍冰晶大而不規(guī)則,，干燥時水蒸氣擴(kuò)散阻力小,，有利于升華，但干燥后的復(fù)水性較差,。

1.2 預(yù)凍zui低溫度

    之前我們介紹了共晶點的概念,，相關(guān)資料及實踐證明，zui終預(yù)凍的溫度必須低于共晶點溫度，且至少低于共晶點溫度10℃左右,。如共晶點溫度-29℃,，則預(yù)凍的溫度至少應(yīng)該低于-39℃。只有使冷凍產(chǎn)品的zui終溫度低于共晶點溫度才能確保凍干物料被凍實,，沒有*凍實的物料會因抽真空而出現(xiàn)“沸騰”現(xiàn)象或出現(xiàn)其他種種弊端,。

1.3 預(yù)凍時間

    預(yù)凍時間我們理解為預(yù)凍的zui低溫度保持時間，大量研究證明,，冷凍干燥的物料應(yīng)該至少保證預(yù)凍2小時,，如1.2中應(yīng)至少保持-39℃的低溫2小時。

    冷凍速度對細(xì)胞和生物產(chǎn)品的影響,。冷凍會對細(xì)胞和生命體產(chǎn)生一定的破壞作用,，其機理是非常復(fù)雜的，目前尚無統(tǒng)一的結(jié)論,，但一般認(rèn)為主要是由機械效應(yīng)和溶質(zhì)效應(yīng)引起,。

 ? 機械效應(yīng)  

    機械效應(yīng)是細(xì)胞內(nèi)外冰晶生長而產(chǎn)生機械力量引起的，特別對有細(xì)胞膜的生命體影響較大,，一般冰晶越大,，細(xì)胞膜越容易破裂，從而造成細(xì)胞死亡,；冰晶小,，對細(xì)胞膜的機械損傷較小。

    緩慢凍結(jié)產(chǎn)生的冰晶較大,，快速凍結(jié)產(chǎn)的冰晶較小,，就此而言，快速凍結(jié)對細(xì)胞的影響較小,，慢速凍結(jié)容易引起細(xì)胞的死亡,。

 溶質(zhì)效應(yīng)

    溶質(zhì)效應(yīng)是由于水的凍結(jié)使間隙液體逐漸濃縮，從而使電解質(zhì)濃度增加,。蛋白質(zhì)對電解質(zhì)比較敏感,，電解質(zhì)的濃度增加引起蛋白質(zhì)變形而使細(xì)胞死亡；另外電解質(zhì)濃度的增加會使細(xì)胞脫水而死亡,。間隙液體濃度越高,，上述原因引起的破壞越厲害。

     溶質(zhì)效應(yīng)在某一溫度范圍內(nèi)zui為明顯,。以水作為溶劑為例,，這個溫度范圍在0℃和凍干物料的共晶點中間。若能以較高的速度越過這一范圍,，溶質(zhì)效應(yīng)所產(chǎn)生的后果就能大大減弱,。

     后期我們將介紹*階段干燥,，第二階段干燥,。