總氮是水質檢測的重要指標,，但測定過程復雜，容易引入誤差,。各種測定方法在水樣預處理,、消解和測定方法上有相同點、不同點和優(yōu)缺點,。目前,，我國總氮的主流檢測方法仍是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。

水樣預處理

在測定地表水中總氮時,，一般需要將收集到的水樣放入聚乙烯瓶中,，加入濃硫酸作為固定劑，調節(jié)酸堿度至1 ~ 2,，并儲存在4的冰箱中,。

1.樣品的收集和保存

按照HJ/T91和HJ/T164的相關規(guī)定取樣。

采集的樣品保存在聚乙烯瓶或硬玻璃瓶中,，用濃硫酸((H2SO   4)=1.84克/毫升)調節(jié)酸堿度至1 ~ 2,，常溫下可保存7天。保存在聚乙烯瓶中,，冷凍在-20,，可保存一個月。

2.樣品的制備

取適量樣品,，用氫氧化鈉溶液((氫氧化鈉)=20g/L)或硫酸溶液(1 35)調節(jié)酸堿度至5 ~ 9，待測,。

3.干擾和消除

①當?shù)怆x子含量大于總氮含量的2.2倍,，溴離子含量大于總氮含量的3.4倍時，會干擾測定,。

②水樣中的六價鉻離子和三價鐵離子干擾測定,，加入1 ~ 2ml   5%鹽酸羥胺溶液可消除干擾。

檢測方法

取一個500毫升的干凈燒杯,，將整瓶TE-TN-A試劑倒入燒杯中,，溶于200毫升無氨溶液中，儲存在聚丙烯試劑瓶中,；

鹽酸溶液：用移液管準確吸取6.5毫升分析純鹽酸,，溶解于500毫升無氨溶液中，儲存?zhèn)溆谩?/span>

操作步驟

1.精確測量5.0毫升無氨水,，并將其加入“0號"反應管,；

2.精確測量每個水樣5.0毫升,，并依次加入其他反應管中；(如果待測水樣的預計總氮值大于8毫克/升,，則需要多次稀釋),。

3.加入2.0毫升總氮試劑，搖勻,；

4.將消化管放入消化儀中,，在122下消化40分鐘；

5.消化后,，取出消化管,，放在比色管架上，冷卻至室溫,；

6.依次向每個試管中加入4.0毫升鹽酸溶液,，搖勻，靜置10分鐘,；

7.將“0"反應管反應后的待測液體倒入干凈的10毫米應時比色皿中,，放入儀器的待測位置(固定參考通道)；將其他試管中的待測液體倒入其他試管中,，并將其置于相應的水樣檢測位置,。蓋上檢測箱蓋3~5秒后，點擊測試,，讀取數(shù)值,，保存并打印。

8.測量后,，清潔并干燥消化管和比色皿,。