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校準定氮儀有以下四個步驟
閱讀：4962 發(fā)布時間：2021-6-25
定氮儀是檢測種子,、乳制品,、飲料、飼料,、土壤及其他農(nóng)副產(chǎn)品中氮含量的專用儀器,。是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理，通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質(zhì)含量的儀器,。因其蛋白質(zhì)含量測量計算的方法叫做凱氏定氮法,，故被稱為凱氏定氮儀，又名蛋白質(zhì)測定儀,、粗蛋白測定儀,。它具有消解時間短、分析速度快,、取樣量少,、操作步驟簡單,，以及測量結(jié)果準確等優(yōu)點。廣泛應(yīng)用于煤炭,、電力,、冶金、環(huán)保,、商檢,、教學等領(lǐng)域?qū)γ汉徒固贾械牡康臏y定。
使用過定氮儀的一定知道硫酸銨,，硫酸銨是不需要消解直接可以蒸餾,、滴定、出氮含量結(jié)果的,，所以給校準工作帶來了極大的方便,。值得注意的是：
(1)選擇(分析純)高純度硫酸銨；
(2)硫酸銨需要在105℃左右的高溫下進行長達2小時的烘干處理,。
定氮儀的校準步驟：
1,、萬分之一天平一臺稱量烘干的硫酸銨樣品(分析純)
樣品稱量范圍與標準酸滴定濃度有關(guān)系的。比如我們的標準酸濃度為0.173mol/L,，稱量硫酸銨0.1g左右即可(精確到小數(shù)點后4位)
2,、蒸餾滴定：選擇邊蒸餾邊滴定模式，加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,，蒸餾5min,。計算出樣品含氮量后根據(jù)不同的樣品種類乘以相應(yīng)的蛋白質(zhì)系數(shù)F即可得到樣品的蛋白質(zhì)含量。校準硫酸銨的參考值為21.19±0.2,，所以參考值一般在20.99%----21.39之間,。
3、定氮儀的計量性能及要求
定氮儀的計量性能檢測主要體現(xiàn)在對以下幾項技術(shù)指標的檢測上：
3.1,、含氮量示值誤差：不超過±0.2%.
3.2,、整機重復(fù)性：不大于5%
3.3、蒸餾時間：不超過5分鐘,。
4,、檢定用標準物質(zhì)及設(shè)備
4.1、氯化銨標準物質(zhì)
4.2,、分析天平：Zda稱量200g,，Z小分度為0.1mg，經(jīng)檢定合格,。
4.3秒表：分度值小于0.1s,經(jīng)檢定合格,。
5、檢測方法
5.1、含氮量示值誤差儀器穩(wěn)定后,，測量空白試劑至數(shù)值穩(wěn)定,，點擊儀器記錄空白值。稱取0.1g左右的氯化銨標準物質(zhì)倒入消化管,，輸入所稱質(zhì)量,，運行程序測量含氮量，重復(fù)測量三次,，根據(jù)公式計算含氮量示值誤差,。
5.2,、整機重復(fù)性參照5.1條件，稱取0.1g左右的氯化銨標準物質(zhì)倒入消化管,，輸入所稱質(zhì)量,，運行程序測量含氮量,，重復(fù)測量六次，根據(jù)公式計算整機測量重復(fù)性,。
定氮儀校準方法從技術(shù)上為定氮儀的檢測提供了依據(jù),。通過對定氮儀的計量性能檢測，保證了儀器各項性能的準確性和可靠性,，對于滿足人民群眾健康需求,，提高食品檢測水平起到了重要作用。