您好, 歡迎來(lái)到化工儀器網(wǎng)
凱氏定氮儀的測(cè)定包括哪些方面,？
閱讀：431 發(fā)布時(shí)間：2020-6-25
凱氏定氮儀開(kāi)機(jī)后,，儀器自檢，自檢通往后,，儀器進(jìn)入等候選擇程序階段,。
凱氏定氮儀首要進(jìn)入手動(dòng)形式對(duì)滴定器中的氣泡進(jìn)行打掃。氣泡的存在會(huì)影響測(cè)定效果,，因?yàn)闅馀葸M(jìn)入后,，會(huì)占有標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積，使標(biāo)準(zhǔn)滴定酸的體積減小,，測(cè)定效果偏低。
打掃氣泡的辦法是：
首要翻開(kāi)儀器前蓋,，儀器報(bào)警,，提示儀器前蓋被翻開(kāi)，找一塊小磁鐵放在儀器前面的觸點(diǎn)上,，按面板上回車(chē)鍵,，此時(shí)儀器默許前蓋封閉。將儀器功用選擇滴定器充液,，滴定器活塞向上移動(dòng)間斷后,，用收捏住滴定器的塑料軟管，選擇滴定器排空,，滴定器活塞向下移動(dòng),，等移動(dòng)3~5秒后立刻松手,，滴定器中氣泡將上浮至滴定器上端，選擇滴定器充液,，氣泡被打掃滴定器,，重復(fù)2~3次，將氣泡排凈后初步測(cè)定,。
凱氏定氮儀空白的測(cè)定
在空白測(cè)守時(shí),，首要測(cè)定水空白，水空白的測(cè)定是為了檢查儀器的安穩(wěn)程度,。當(dāng)前后兩次空白測(cè)定值小于0.05且水空白值小于0.2時(shí),，儀器安穩(wěn)。測(cè)定試劑空白,，并將空白值輸入儀器,。假如不先測(cè)定水空白而直接測(cè)試劑空白，即在儀器不安穩(wěn)的情況下就進(jìn)行試劑空白的測(cè)定,，將會(huì)得到偏高的試劑空白值,，測(cè)定效果將偏低。
凱氏定氮儀樣品測(cè)定
稱樣:牛乳樣品需求混合均勻后取樣,，因?yàn)榕Ｈ闃悠泛?jiǎn)單脂肪上浮,，不事前混合而直接從上層取樣的話，測(cè)定效果將偏低,。乳粉樣品混合均勻后用稱量紙稱量,，并用鑷子送如消化管底部。因操作不當(dāng)殘留在管壁上的樣品,，在參與硫酸的時(shí)分用硫酸沖入消化管底部,。假如殘留在管壁上而不用硫酸沖入的話，將會(huì)使測(cè)定效果偏低,。
消化:在加酸的進(jìn)程中,，要考慮到樣品的組成對(duì)消耗酸量的影響。酸量小,，樣品消化不*,，測(cè)定效果偏低；酸量大,，在上機(jī)進(jìn)程中與堿中后酸過(guò)量,，游離胺不能被蒸餾出來(lái)，嚴(yán)重影響測(cè)定效果,。
在消化進(jìn)程中,，先220℃預(yù)消化1小時(shí)，然后將溫度升高到420℃,。預(yù)消化的意圖是讓樣品和硫酸先緩慢的反應(yīng),。不預(yù)消化,，濃硫酸將和樣品在高溫下劇烈反應(yīng)，構(gòu)成炭化,，測(cè)定效果將偏低,，炭化構(gòu)成的顆粒還會(huì)在排廢進(jìn)程中堵塞管路，構(gòu)成儀器不能正常作業(yè),。
凱氏定氮儀回收率的測(cè)定
選用硫酸銨和尿素分別對(duì)回收率進(jìn)行測(cè)定,。單純的選用硫酸銨，簡(jiǎn)略快速,，不要要消化,，但只能保證儀器測(cè)定的部分，而不能對(duì)前處理的消化進(jìn)程進(jìn)行質(zhì)量體系保證,。尿素需求消化進(jìn)行測(cè)定,，對(duì)前處理和儀器測(cè)定部分全程進(jìn)行質(zhì)量保證。