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污水水質(zhì)采樣標(biāo)準(zhǔn)以及注意事項(xiàng)
環(huán)境檢測中的水質(zhì)分析是常規(guī)的分析實(shí)驗(yàn),，作為實(shí)驗(yàn)室工作人員僅僅了解項(xiàng)目檢測實(shí)驗(yàn)是遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠的,，了解水質(zhì)分析的各個環(huán)節(jié)是非常重要的。
一,、水質(zhì)監(jiān)測的基本概念
1,、水質(zhì)監(jiān)測的分類(功能)、對象
1.監(jiān)測分類：
A監(jiān)視性監(jiān)測(例行監(jiān)測)
(1)對污染源：污染物濃度,、排放總量,、污染趨勢。
(1)對環(huán)境質(zhì)量：a.環(huán)境介質(zhì)(大氣,、水,、土壤、生物)b.監(jiān)測對象(化學(xué),、物理,、生物)。
B.特定目的的監(jiān)測,。
C.研究性監(jiān)測,。
1.監(jiān)測對象：
水質(zhì)監(jiān)測可分為環(huán)境水體監(jiān)測、水污染源監(jiān)測,、特殊水樣,。
1、環(huán)境水體,、水質(zhì),、水質(zhì)指標(biāo)，優(yōu)先監(jiān)測概念
1.環(huán)境水體：包括地表水(江,、河,、湖,、庫,、海水)和地下水；包括水中的懸浮物、溶解物,、底泥和水生生物等完整的生態(tài)系統(tǒng),。
1.水質(zhì)：水的品質(zhì)，指水及其所含雜質(zhì)共同表現(xiàn)出來的綜合特性,。
3.水質(zhì)指標(biāo)：水中除水分子以外所含其他物質(zhì)的種類和數(shù)量,，是描述或表征水質(zhì)質(zhì)量優(yōu)劣的參數(shù)
4.優(yōu)先監(jiān)測：對眾多有毒污染物進(jìn)行分級排隊(duì)，從中篩選出潛在危害性大,，在環(huán)境中出現(xiàn)頻率高的污染物作為監(jiān)測和控制對象,。對選上的污染物進(jìn)行的監(jiān)測即為優(yōu)先監(jiān)測。
3,、水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)的六類兩極
1.六類是環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn),、環(huán)境方法標(biāo)準(zhǔn),、 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)保儀器設(shè)備標(biāo)準(zhǔn),。
1.兩級是國家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和地方環(huán)境標(biāo)準(zhǔn),。
4、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與排放標(biāo)準(zhǔn)的區(qū)別
兩種標(biāo)準(zhǔn)都是對水中雜質(zhì)含量或水質(zhì)指標(biāo)進(jìn)行限制,，但質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的水體是可用水,，而排放標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)的水是可排放的廢水。
5,、水質(zhì)監(jiān)測的任務(wù)和目的
1.提供數(shù)據(jù)供評價水體環(huán)境質(zhì)量使用,；
1.預(yù)測水體污染變化；
3.判斷水污染對環(huán)境生物和人體健康的影響,，評價污染防治措施的實(shí)際效果；
4.建立和驗(yàn)證水質(zhì)模型提供依據(jù),。
水質(zhì)監(jiān)測：通過對影響水環(huán)境質(zhì)量因素的代表值的測定,，確定水環(huán)境質(zhì)量(或污染程度)及其變化趨勢。
二,、水樣采集保存及預(yù)處理
1,、水樣的三種類型
1.瞬時水樣是指在某一時間和地點(diǎn)從水體中隨機(jī)采集的分散水樣(a.當(dāng)水體水質(zhì)穩(wěn)定，或其組分在相當(dāng)長的時間或相當(dāng)大空間范圍內(nèi)變化不大,；b.測水體組分及含量隨時間和空間變化程度,、頻率及周期的變化規(guī)律)。
1.混合水樣是指在同一采樣點(diǎn)于不同時間所采集的瞬時水樣混合后的水樣,，有時稱“時間混合水樣”(觀察平均濃度時非常有用),。
3.把不同采樣點(diǎn)同時采集的各個瞬時水樣混合后所得到的樣品稱為綜合水樣。
1,、容器的選擇
1.容器材料具有化學(xué)和生物學(xué)惰性，一般不會出現(xiàn)樣品組分與容器發(fā)生反應(yīng)造成水樣污染情況,；
1.容器壁吸附待測物或吸附極弱；
3.容易清洗干凈,，可反復(fù)使用,；
4.大小形狀適宜，方便使用和儲運(yùn)
3,、采樣方法
1,、污廢水采集：(1)從淺埋的污水排放管(渠、溝)中采樣,，一般用采集器直接采集,，或用聚乙烯塑料長把采樣(1)對于埋層較深的，將深層采水器或固定負(fù)重架的采樣容器沉入監(jiān)測井內(nèi)一定深度的污水中采樣,，也可用塑料手搖泵或電動采水泵采樣,。
1.地表水/地下水采樣：(1)表層水；直接汲??；系有繩子，帶有墜子的采樣瓶(1)一定深度的水：當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)定深度,，能閉合,，汲取(3)泉水；自噴-涌口處,，不自噴-抽水管汲取(4)井水：抽汲(5)自來水：先放數(shù)分鐘-排雜質(zhì),，陳舊水
4、地表水采樣注意事項(xiàng)
1.不可攪動水底沉積物
1.油類：300mm,，單獨(dú)采樣,，全部用于測定，不能用采集水樣沖洗容器1.DO,BOD,COD:水樣必須注滿容器,，不留空間,，并用水封口
3.若水樣含沉降性固體，應(yīng)分離除去,，測總懸浮物和油類的水樣除外
4.單獨(dú)采樣：油類,、BOD5、DO,、硫化物,、余氯、糞大腸桿菌群,、懸浮物,、放射性
5.現(xiàn)場測定,；水溫、PH,、DO、透明度,、電導(dǎo)率,、氧化還原電位、濁度,。
5,、廢(污)水采樣注意事項(xiàng)
1.用采樣容器直接采樣時，須用水樣沖洗三次后再行采樣,，但當(dāng)水面有浮油時,，采油容器不能清洗；
1.注意去除水面雜物,、垃圾等漂浮物,；
3.在分時間單元采集樣品時，測定PH,、COD,、BOD5、DO,、硫化物,、油類、有機(jī)物,、余氯糞大腸桿菌群,、懸浮物、放射性等物質(zhì)時,，只能單獨(dú)采樣,；
4.凡須現(xiàn)場監(jiān)測的項(xiàng)目，應(yīng)進(jìn)行現(xiàn)場監(jiān)測,。
水質(zhì)采樣時通常分析有機(jī)物的樣品使用簡易玻璃瓶采樣,，分析無機(jī)物時塑料瓶采樣。
引起水樣水質(zhì)變化的原因有物理,、化學(xué),、生物作用。
6,、水樣保存方法
1.冷藏或冷凍保存法
冷藏或冷凍的作用是抑制微生物活動,，減緩物理揮發(fā)和化學(xué)反應(yīng)速率。
1.加入化學(xué)試劑保存法
(1)加入生物抑制劑：如在測定氨氮,、硝酸鹽氮,、化學(xué)需氧量的水樣中加入HgCI1,，可抑制生物的氧化還原作用；對測定酚的水樣,，用H3PO4調(diào)至pH為4,，加入適量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活動,。
(1)調(diào)節(jié)pH：測定金屬離子的水樣常用HN03溶液酸化至pH為1～1,，既可防止重金屬離子水解沉淀，又可避免金屬被器壁吸附,；測定1或揮發(fā)酚的水樣中加入NaOH溶液調(diào)pH至11,，使之生成穩(wěn)定的酚鹽等。
(3)加入氧化劑或還原劑：如測定汞的水樣需加入HNO3(至pH<1)和K1Cr1O7(0.5 g/L),，使汞保持高價態(tài),；測定硫化物的水樣，加入抗壞血酸,，可以防止硫化物被氧化,；測定溶解氧的水樣則需加入少量MnSO4溶液和KI溶液固定(還原)溶解氧等。
應(yīng)當(dāng)注意,，加入的保存劑不能干擾以后的測定,；保存劑的純度1是優(yōu)級純，還應(yīng)做相應(yīng)的空白試驗(yàn),，對測定結(jié)果進(jìn)行校正,。
水樣的保存期與多種因素有關(guān)，如組分的穩(wěn)定性,、濃度,、水樣的污染程度等。表1-1列出了部分測定項(xiàng)目水樣的保存方法和保存期,。
3,、水樣的過濾或離心分離
如欲測水樣中某組分的全量，充分搖勻后取樣測定,。如果測定可濾(溶解)態(tài)組分含量,，所采水樣應(yīng)用0.45 um微孔濾膜過濾，除去藻類和細(xì)菌,，提高水樣的穩(wěn)定性,，有利于保存。如果測定不可濾態(tài)的金屬時,，應(yīng)保留過濾水樣用的濾膜備用,。對于泥沙型水樣，可用離心方法處理,。對含有機(jī)質(zhì)多的水樣,，可用濾紙或砂芯漏斗過濾,。用自然沉降后取上清液的方法測定可濾態(tài)組分是不恰當(dāng)?shù)摹?/span>
7、水樣運(yùn)輸注意事項(xiàng)
(防震,、防污,、保溫)水樣采集后,必須盡快送回實(shí)驗(yàn)室。根據(jù)采樣點(diǎn)的地理位置和測定項(xiàng)目長可保存時間,選用適當(dāng)?shù)倪\(yùn)輸方式,并做到以下兩點(diǎn):
1.為避免水樣在運(yùn)輸過程中震動,、碰撞導(dǎo)致?lián)p失或沾污,將其裝箱,并用泡沫塑料或紙條擠緊,在箱頂貼上標(biāo)記,。
1.需冷藏的樣品,應(yīng)采取致冷保存措施;冬季應(yīng)采取保溫措施,以免凍裂樣品瓶。
8,、水樣預(yù)處理的目的及原則
提高分析的靈敏度、消除干擾,。
消解的目的：破壞有機(jī)物,，溶解懸浮性固性，將各種價態(tài)的欲測元素氧化成單一高價態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機(jī)化合物,。
濕式消解與干式消解區(qū)別：濕式消解法用液體或液體與固體混合物作氧化劑,，在一定溫度下分解樣品中的有機(jī)質(zhì)；干式消解是進(jìn)行金屬離子或無機(jī)離子測定時,，通過高溫灼燒去除有機(jī)物,，將灼燒后的殘?jiān)孟跛峄螓}酸溶解，濾于容量瓶中再進(jìn)行測定,。
富集與分離的目的：當(dāng)水樣中的欲測組分含量低于分析方法的檢測*須進(jìn)行富集,；當(dāng)有共存干擾組分時就必須分離。
氣提：使一個氣體介質(zhì)破壞原氣液兩相平衡而建立一種新的氣液平衡狀態(tài),，使溶液中的某一組分由于分壓降低而解吸出來,，從而達(dá)到分離物質(zhì)的目的。
(1)蒸餾法是利用水樣中各污染組分具有不同的沸點(diǎn)而使其彼此分離的方法,。測定水樣中的揮發(fā)酚,、1、氟化物時,，均需先在酸性介質(zhì)中進(jìn)行預(yù)蒸餾分離,。
(1)萃取法是基于物質(zhì)在不同的溶劑相中分配系數(shù)不同，而達(dá)到組分的富集與分離,。用分光光度法測定,。
(3)吸附是利用多孔性的固體吸附劑將水樣中一種或數(shù)種組分吸附于表面，以達(dá)到分離的目的,。常用的吸附劑有活性炭,、氧化鋁、分子篩,、大網(wǎng)狀樹脂等,。
(4)離子交換是利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進(jìn)行分離的方法,。離子交換劑可分為無機(jī)離子交換劑和有機(jī)離子交換劑，目前廣泛應(yīng)用的是有機(jī)離子交換劑,，即離子交換樹脂,。
(5)共沉淀的原理是表面吸附、形成混晶,、異電核膠態(tài)物質(zhì)相互作用,。形成硫酸銅沉淀。