詳細(xì)介紹
一,、概述
全自動(dòng)氯離子測(cè)定儀是我公司根據(jù)新標(biāo)準(zhǔn)GB/T176-2017《水泥化學(xué)分析方法》中氯離子電位滴定法研制的一款用于氯離子濃度測(cè)量?jī)x器。該儀器適用于各水泥企業(yè),,檢測(cè)機(jī)構(gòu),,攪拌站,科研所及高等院校等行業(yè)試驗(yàn)室,。
本設(shè)備采用7寸觸摸屏,,參數(shù)輸入操作簡(jiǎn)單,直觀,。頁(yè)面實(shí)時(shí)顯示滴定容量和電極電位,。
滴定裝置采用25ml大容量進(jìn)樣器,0.1ml的滴定頭,,保證滴定準(zhǔn)確,。設(shè)備進(jìn)樣采用高精度耐腐蝕的三通電磁閥,方便進(jìn)樣吸液和試驗(yàn)滴定,。
本機(jī)具有自動(dòng)空白試驗(yàn)滴定功能,,自動(dòng)測(cè)量記錄并存儲(chǔ)相關(guān)試驗(yàn)數(shù)據(jù),操作員可隨時(shí)調(diào)用試驗(yàn)數(shù)據(jù),,且試驗(yàn)前可對(duì)參數(shù)進(jìn)行修改,。
技術(shù)參數(shù):
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滴定分析重復(fù)性:0.003%。
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滴定容量允許誤差:±0.035ml,。
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滴定管分辨率:2/10000,。
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滴定管排液或吸液速度:30±10s。
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電位測(cè)量范圍:-500~2500mV,。
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電位分辨率:0.1mV,。
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電位基本誤差:±0.03%FS。
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電位穩(wěn)定性:±0.1mV,。
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輸入電源:AC220V/50HZ,。
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大功率:50W,。
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大記錄:200條。
全自動(dòng)氯離子測(cè)定儀試驗(yàn)操作過(guò)程:
1,、化學(xué)試劑制備
1.1氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液【C(NaCl)=0.02mol/L】
稱(chēng)取0.5844已于105℃--110℃烘干2小時(shí)的氯化鈉至0.0001g,,置于燒杯中,加水溶解后,,移入500ml容量瓶中,,用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。
1.2 硝酸.銀標(biāo)準(zhǔn)溶液【C(AgNO3)=0.02mol/L】
稱(chēng)取1.70g硝酸.銀(AgNO3),,至0.0001g,,置于燒杯中,加水溶解后,,移入500ml容量瓶中,,用水稀釋至刻度線搖勻,,存儲(chǔ)于棕色瓶中,避光保持,。
1.3硝酸(1:1),。
1.4過(guò)氧化氫(1.11g/cm3,質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%)。
1.5飽和硝酸鉀。
2,、開(kāi)啟和預(yù)熱
2.1儀器開(kāi)機(jī)
用電源線連接上電源,,打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān),儀器開(kāi)機(jī)后進(jìn)入初始化過(guò)程。
2.2系統(tǒng)預(yù)熱
儀器初始化完成后,,觸摸屏顯示主菜單界面,因電器件需要預(yù)熱一定時(shí)間后方可達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),,所以儀器需要預(yù)熱約為半小時(shí),。
3、加注溶液和電極活化
3.1 注入溶液
打開(kāi)儀器右側(cè)蓋板,,取出棕色儲(chǔ)液瓶,,用已準(zhǔn)備好的硝酸.銀標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗存儲(chǔ)液瓶,并將硝酸.銀標(biāo)準(zhǔn)溶液注入棕色儲(chǔ)液瓶中,。
3.2雙鹽橋甘汞電極填充溶液
取出雙鹽橋甘汞電極,,拆下內(nèi)外橋之間的橡皮帽,使用蒸餾水和飽和硝酸鉀溶液清洗外僑,,并在外僑注入飽和硝酸鉀溶液,,溶液高度不低于2/3,裝好電極。
3.3電極活化
將裝好的雙鹽橋甘汞電極和氯離子電極,,浸入蒸餾水中活化,,時(shí)間約為2小時(shí),活化完成后在進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn),。(每天試驗(yàn)前都需要活化)
4,、硝酸.銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定
4.1 標(biāo)定溶液配制
吸取10.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中,加入2ml硝酸(1+1),,加水稀釋至150ml,,放入一顆磁力攪拌子。
4.2 硝酸.銀濃度標(biāo)定
4.2.1在主菜單頁(yè)面點(diǎn)擊“AgNO3標(biāo)定”,,進(jìn)入頁(yè)面后,,點(diǎn)擊“吸液”等待溶液吸滿,,溶液吸滿后點(diǎn)擊“排液”排空溶液,,重復(fù)操作一次,達(dá)到清洗管路和排除氣泡的作用,。然后再點(diǎn)擊“吸液”按鈕,,溶液吸滿后儀器自動(dòng)將溶液連續(xù)排除且無(wú)氣泡殘留在滴定頭后停止。
4.2.2 將5.2中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤(pán)中,,將兩個(gè)電極都插入溶液,,點(diǎn)擊“開(kāi)始”,等待屏幕顯示測(cè)量完成,。從溶液中移出電極,,并用蒸餾水清洗電極,擦干,,濾紙擦拭電極頭截面,。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無(wú)氣泡后停止。
5,、空白試驗(yàn)
5.1,、空白溶液配制
吸取2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中,,加水稀釋至100ml,加入2ml硝酸(1+1)和2ml過(guò)氧化氫.溶液,。蓋上表面皿,加熱沸煮,,微沸1-2min,,冷卻至室溫,用水沖洗表面皿,,放入一顆磁力攪拌子。
5.2,、空白滴定
將5.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤(pán)中,,將兩個(gè)電極都插入溶液,點(diǎn)擊“開(kāi)始”,,等待屏幕顯示測(cè)量完成,。從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,,擦干,,濾紙擦拭電極頭截面,。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無(wú)氣泡后停止,。
6、氯離子測(cè)量
6.1 待測(cè)樣品配制
稱(chēng)取待測(cè)試樣5.0000g(允許有少許誤差,,實(shí)際稱(chēng)量的質(zhì)量輸入到試樣質(zhì)量)置于200ml燒杯中,,加人20ml水,攪拌使試樣*分散,,然后在攪拌一下加入25ml硝酸(1+1),,加水稀釋至100ml,加入2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2ml過(guò)氧化氫.溶液,,蓋上表面皿,,加入沸煮,微沸1-2min冷卻至室溫,,用水沖洗表面皿和玻璃棒,,并從燒杯中去玻璃棒,,加入磁力攪拌子。
6.2 CL-測(cè)量
將6.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤(pán)中,,將兩個(gè)電機(jī)都插入溶液,,輸入實(shí)際稱(chēng)量的試樣質(zhì)量,點(diǎn)擊“開(kāi)始”,,等待測(cè)量完成,。測(cè)量完成后,從溶液中移出電極,,并用蒸餾水清洗電極,,擦干,濾紙擦拭電極頭截面,。點(diǎn)擊“吸液”待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無(wú)氣泡后停止,。
7、電極的保養(yǎng)
7.1試驗(yàn)結(jié)束后需用蒸餾水對(duì)兩個(gè)電極進(jìn)行充分清洗,,將雙鹽橋甘汞電極的外橋硝酸鉀溶液倒掉,,并沖洗內(nèi)外橋之間的部分,用橡膠帽將內(nèi)橋蓋好,,恢復(fù)使用前,。沖洗后用濾紙擦干電極,防止有水泥殘留,。
裝箱清單:
序號(hào) | 名稱(chēng) | 數(shù)量 |
1 | 主機(jī) | 1 |
2 | 雙鹽橋甘汞電極 | 1 |
3 | 氯離子電極 | 1 |
4 | 燒杯 | 1 |
5 | 電源線 | 1 |
6 | 調(diào)零端子 | 1 |
7 | 攪拌子 | 1 |
8 | 保險(xiǎn)管 | 2 |
9 | 說(shuō)明書(shū) | 1 |
10 | 合格證 | 1 |