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東華分析——DH7000電化學(xué)工作站控制電位EIS方法介紹
基本定義
對(duì)于一個(gè)穩(wěn)定的線性系統(tǒng)M,，如以一個(gè)角頻率為ω的正弦波電壓信號(hào)X為激勵(lì)信號(hào)（亦稱作擾動(dòng)信號(hào)）輸入該測(cè)試體系，則相應(yīng)地從該系統(tǒng)輸出一個(gè)角頻率也是ω的正弦波電流信號(hào)Y,，Y即是響應(yīng)信號(hào),。
一個(gè)電極體系在小幅度的擾動(dòng)信號(hào)作用下，各種動(dòng)力學(xué)過(guò)程的響應(yīng)與擾動(dòng)信號(hào)之間呈線性關(guān)系,，可以把每個(gè)動(dòng)力學(xué)過(guò)程用電學(xué)上的一個(gè)線性元件或幾個(gè)線性元件的組合來(lái)表示,。如電荷轉(zhuǎn)移過(guò)程可以用一個(gè)電阻來(lái)表示，雙電層充放電過(guò)程用一個(gè)電容的充放電過(guò)程來(lái)表示,。這樣就把電化學(xué)動(dòng)力學(xué)過(guò)程用一個(gè)等效電路來(lái)描述,，通過(guò)對(duì)電極系統(tǒng)的擾動(dòng)響應(yīng)求得等效電路各元件的數(shù)值，從而推斷電極體系的反應(yīng)機(jī)理,。
激勵(lì)信號(hào)
基本信號(hào)特征
本實(shí)驗(yàn)方法是通過(guò)對(duì)測(cè)試體系施加正弦（ac）電壓信號(hào),，然后測(cè)量響應(yīng)電壓以及電壓和電流之間的相位漂移來(lái)獲得阻抗（Z）的一項(xiàng)技術(shù)；該方法是從開始頻率到結(jié)束頻率點(diǎn)進(jìn)行一系列的阻抗測(cè)量,。
控制電位EIS的激勵(lì)信號(hào)
關(guān)鍵參數(shù)及一般應(yīng)用范圍
【AC屬性】
開始頻率范圍：10-5~106 Hz,；截止頻率范圍：10-5~106 Hz；
振幅（RMS）：0.1mV~1V,，結(jié)合具體體系以及儀器精度選擇合理的振幅,。
【DC屬性】
Step or Scan：Step模式與Scan模式；
Step模式：電位--范圍-10~10V,，vs. Ref/OC,；一般為確保體系處于穩(wěn)態(tài)狀態(tài)，可選擇0.0V vs. OC,；
Scan模式：最初電位（-10~10V之間選擇）,，最終電位（-10~10V之間選擇），vs. Ref/OC,；掃描速率（0~6000V/s）,，為確保體系處于穩(wěn)態(tài)，掃描速率應(yīng)足夠慢,。
【掃描屬性】
點(diǎn)間距：對(duì)數(shù)/線性,，工作站默認(rèn)為對(duì)數(shù)；
每十進(jìn)間距點(diǎn)數(shù)：1~100,，工作站默認(rèn)選10,，表示每十進(jìn)位之間給出10個(gè)掃描頻率點(diǎn),；
數(shù)據(jù)質(zhì)量：是交流阻抗方法的一個(gè)變量。此變量所輸入的值與數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)平均有關(guān),，用以提高數(shù)據(jù)質(zhì)量,。此變量設(shè)置為3時(shí)，表示采集三次循環(huán)的數(shù)據(jù)并將其平均的值作為結(jié)果,。 注意：增加此變量將直接增加總實(shí)驗(yàn)時(shí)間,，設(shè)置為3時(shí)，其總時(shí)間為設(shè)置為1時(shí)的3倍,。默認(rèn)值為1.
數(shù)據(jù)延遲：范圍0~1000s,，默認(rèn)值為0。
研究體系及實(shí)驗(yàn)曲線
紐扣電池（型號(hào)2032）
兩電極體系：WE-正極,，RE+CE-負(fù)極,。
參數(shù)：
起始頻率100KHz，截止頻率0.1Hz,，振幅（RMS）0.01V,；
step模式,，0.0V vs. OC,；
點(diǎn)間距--對(duì)數(shù)，每十進(jìn)間距點(diǎn)數(shù)--10,，數(shù)據(jù)質(zhì)量--1,，數(shù)據(jù)延遲--0；
儀器屬性均為自動(dòng),。
紐扣電池的控制電位EIS譜圖
南孚無(wú)汞堿性電池（5號(hào)）
兩電極體系：WE-正極,，RE+CE-負(fù)極。
參數(shù)：
開始頻率1KHz,，結(jié)束頻率0.1Hz,，振幅（RMS）0.01V；
step模式,，0.0 V vs. OC,；
點(diǎn)間距--對(duì)數(shù)，每十進(jìn)間距點(diǎn)數(shù)--10,，數(shù)據(jù)質(zhì)量--1,，數(shù)據(jù)延遲--0；
儀器屬性均為自動(dòng),。
10 μL殼聚糖/多壁碳納米管修飾玻碳電極
三電極體系：WE-修飾玻碳電極,，RE-SCE，CE-Pt,。
電解質(zhì)：1mM K3[Fe(CN)6]+1M KCl,。
參數(shù)：
開始頻率10KHz,，結(jié)束頻率0.1Hz，振幅（RMS）0.015V,；
step模式,，0.0V vs. OC；
點(diǎn)間距--對(duì)數(shù),，每十進(jìn)間距點(diǎn)數(shù)--10,，數(shù)據(jù)質(zhì)量--1，數(shù)據(jù)延遲--0,；
儀器屬性均為自動(dòng),。
修飾電極的控制電位EIS譜圖
腐蝕體系
三電極體系：WE-Cu棒（腐蝕兩周），RE-SCE,，CE-Pt,。
電解質(zhì)：3.5 wt% NaCl溶液。
參數(shù)：
開始頻率10KHz,，結(jié)束頻率0.01Hz,，振幅（RMS）0.015V；
step模式,，0.0V vs. OC,；
點(diǎn)間距--對(duì)數(shù)，每十進(jìn)間距點(diǎn)數(shù)--10,，數(shù)據(jù)質(zhì)量--1,，數(shù)據(jù)延遲--0；
儀器屬性均為自動(dòng),。
腐蝕體系的控制電位EIS譜圖
其它應(yīng)用領(lǐng)域
控制電位EIS方法還可應(yīng)用于金屬材料腐蝕與防護(hù)研究方面,，如金屬材料鈍化膜的形成與破壞的研究、金屬材料腐蝕的產(chǎn)物形成和腐蝕行為的研究等,；在金屬聚合物復(fù)合材料方面研究的應(yīng)用,，如研究有機(jī)涂層體系的降解失效過(guò)程、有機(jī)涂層的防腐蝕效果以及有機(jī)涂層中的離子擴(kuò)散等,；在免疫生物傳感器,、DNA生物傳感器、酶?jìng)鞲衅鞯确矫娴膽?yīng)用,。