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東華分析——DH7000電化學(xué)工作站控制電位EIS方法介紹
基本定義
對于一個穩(wěn)定的線性系統(tǒng)M，如以一個角頻率為ω的正弦波電壓信號X為激勵信號（亦稱作擾動信號）輸入該測試體系,，則相應(yīng)地從該系統(tǒng)輸出一個角頻率也是ω的正弦波電流信號Y,，Y即是響應(yīng)信號,。
一個電極體系在小幅度的擾動信號作用下，各種動力學(xué)過程的響應(yīng)與擾動信號之間呈線性關(guān)系,，可以把每個動力學(xué)過程用電學(xué)上的一個線性元件或幾個線性元件的組合來表示。如電荷轉(zhuǎn)移過程可以用一個電阻來表示,，雙電層充放電過程用一個電容的充放電過程來表示,。這樣就把電化學(xué)動力學(xué)過程用一個等效電路來描述，通過對電極系統(tǒng)的擾動響應(yīng)求得等效電路各元件的數(shù)值,，從而推斷電極體系的反應(yīng)機理,。
激勵信號
基本信號特征
本實驗方法是通過對測試體系施加正弦（ac）電壓信號，然后測量響應(yīng)電壓以及電壓和電流之間的相位漂移來獲得阻抗（Z）的一項技術(shù),；該方法是從開始頻率到結(jié)束頻率點進行一系列的阻抗測量,。
控制電位EIS的激勵信號
關(guān)鍵參數(shù)及一般應(yīng)用范圍
【AC屬性】
開始頻率范圍：10-5~106 Hz；截止頻率范圍：10-5~106 Hz,；
振幅（RMS）：0.1mV~1V,，結(jié)合具體體系以及儀器精度選擇合理的振幅。
【DC屬性】
Step or Scan：Step模式與Scan模式,；
Step模式：電位--范圍-10~10V,，vs. Ref/OC；一般為確保體系處于穩(wěn)態(tài)狀態(tài),，可選擇0.0V vs. OC,；
Scan模式：最初電位（-10~10V之間選擇），最終電位（-10~10V之間選擇）,，vs. Ref/OC,；掃描速率（0~6000V/s）,，為確保體系處于穩(wěn)態(tài)，掃描速率應(yīng)足夠慢,。
【掃描屬性】
點間距：對數(shù)/線性,，工作站默認(rèn)為對數(shù)；
每十進間距點數(shù)：1~100,，工作站默認(rèn)選10,，表示每十進位之間給出10個掃描頻率點；
數(shù)據(jù)質(zhì)量：是交流阻抗方法的一個變量,。此變量所輸入的值與數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)平均有關(guān),，用以提高數(shù)據(jù)質(zhì)量。此變量設(shè)置為3時,，表示采集三次循環(huán)的數(shù)據(jù)并將其平均的值作為結(jié)果,。 注意：增加此變量將直接增加總實驗時間，設(shè)置為3時,，其總時間為設(shè)置為1時的3倍,。默認(rèn)值為1.
數(shù)據(jù)延遲：范圍0~1000s，默認(rèn)值為0,。
研究體系及實驗曲線
紐扣電池（型號2032）
兩電極體系：WE-正極,，RE+CE-負極。
參數(shù)：
起始頻率100KHz,，截止頻率0.1Hz,，振幅（RMS）0.01V；
step模式,，0.0V vs. OC,；
點間距--對數(shù)，每十進間距點數(shù)--10,，數(shù)據(jù)質(zhì)量--1,，數(shù)據(jù)延遲--0；
儀器屬性均為自動,。
紐扣電池的控制電位EIS譜圖
南孚無汞堿性電池（5號）
兩電極體系：WE-正極,，RE+CE-負極。
參數(shù)：
開始頻率1KHz,，結(jié)束頻率0.1Hz,，振幅（RMS）0.01V；
step模式,，0.0 V vs. OC,；
點間距--對數(shù)，每十進間距點數(shù)--10，數(shù)據(jù)質(zhì)量--1,，數(shù)據(jù)延遲--0,；
儀器屬性均為自動。
10 μL殼聚糖/多壁碳納米管修飾玻碳電極
三電極體系：WE-修飾玻碳電極,，RE-SCE,，CE-Pt,。
電解質(zhì)：1mM K3[Fe(CN)6]+1M KCl,。
參數(shù)：
開始頻率10KHz，結(jié)束頻率0.1Hz,，振幅（RMS）0.015V,；
step模式，0.0V vs. OC,；
點間距--對數(shù),，每十進間距點數(shù)--10，數(shù)據(jù)質(zhì)量--1,，數(shù)據(jù)延遲--0,；
儀器屬性均為自動。
修飾電極的控制電位EIS譜圖
腐蝕體系
三電極體系：WE-Cu棒（腐蝕兩周）,，RE-SCE,，CE-Pt。
電解質(zhì)：3.5 wt% NaCl溶液,。
參數(shù)：
開始頻率10KHz,，結(jié)束頻率0.01Hz，振幅（RMS）0.015V,；
step模式,，0.0V vs. OC；
點間距--對數(shù),，每十進間距點數(shù)--10,，數(shù)據(jù)質(zhì)量--1，數(shù)據(jù)延遲--0,；
儀器屬性均為自動,。
腐蝕體系的控制電位EIS譜圖
其它應(yīng)用領(lǐng)域
控制電位EIS方法還可應(yīng)用于金屬材料腐蝕與防護研究方面，如金屬材料鈍化膜的形成與破壞的研究,、金屬材料腐蝕的產(chǎn)物形成和腐蝕行為的研究等,；在金屬聚合物復(fù)合材料方面研究的應(yīng)用，如研究有機涂層體系的降解失效過程,、有機涂層的防腐蝕效果以及有機涂層中的離子擴散等,；在免疫生物傳感器、DNA生物傳感器、酶傳感器等方面的應(yīng)用,。