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     一,、重鉻酸鉀標準法 一,、原理:在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間,，部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原,，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。

　　二,、儀器 1 1.250mL全玻璃回流裝置2.加熱裝置(電爐) 3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等,。

　　三、試劑 1.重鉻酸鉀標準溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2.試亞鐵靈指示液3.硫酸亞鐵銨標準溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前標定） 4.硫酸-硫酸銀溶液

　　四,、.測定步驟硫酸亞鐵銨標定 :準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中,，加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,，搖勻，冷卻后,，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,。

　　五,、測定: 取20mL水樣(必要時酌情少取加水至20或稀釋后再取)，加入10mL的重鉻酸鉀,，插上回流裝置,，再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱回流 2h 冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶. 溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量. 測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量,。

　　六,、計算 CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V