霧狀儀 淀粉及其衍生物樣品的測定裝置 型號：MHY-28740
1.MHY-28740霧狀儀 淀粉及其衍生物樣品的測定裝置適用范圍
本方法適用于淀粉及其衍生物樣品,。
2.術(shù)語
二氧化硫(7446-09-5)含量：淀粉及其衍生物樣品中二氧化硫(7446-09-5)的含量。以1000g樣品中二氧化硫(7446-09-5)的毫克數(shù)來表示,。
3.原理概要
將樣品酸化和加熱,，使樣品釋放出二氧化硫(7446-09-5)，并隨氮通過過氧化氫稀溶液而吸收氧化成硫酸,，用氫氧化鈉溶液滴定形成硫酸,。并將氫氧化鈉標準溶液的耗用體積數(shù)轉(zhuǎn)化為二氧化硫(7446-09-5)毫克數(shù)。
4.主要試劑和儀器
4.1.主要試劑
在測定過程中,，只可使用分析純而且不含有硫酸鹽的試劑和蒸餾水,，而且都是煮沸過不久的；
氮氣：無氧,。,；
過氧化氫溶液：9～10g/L,。將30％（m/m）的過氧化氫30mL，倒入1000mL容量瓶內(nèi),，加水至刻度,，此溶液應(yīng)新鮮配制；
鹽酸：量取ρ20為1.19g/mL的濃鹽酸150mL倒入1 000mL容量瓶,，加水至刻度,；
溴酚藍示劑溶液：將100mg的溴酚藍溶于100mL、20％（V/V）乙醇溶液中,。
氫氧化鈉標準溶液：約0.1mol/L,；
氫氧化鈉標準溶液：約0.01mol/L；
4.5與4.6溶液應(yīng)用氧化碳含量的水配制,，該水可通過將水燒沸之后,，用氮冷卻而得到；
碘標準溶液：約0.01mol/L,；
淀粉溶液：5g/L,，將0.5g可溶性淀粉溶于100mL的水中，加熱攪拌至沸騰,，再加入20g氯化鈉,，攪拌燒煮直至溶解為止，使用前應(yīng)冷卻至室溫,；
焦亞硫酸鉀和乙二胺四乙酸二氫鈉溶液：將0.87g焦亞硫酸鉀（K2S2O5）和0.20g乙二胺四乙酸二氫鈉（Na2H2EDTA）溶于水中,，并定量地倒入1 000mL容量瓶，加水至刻度,，充分混合,。
4.2.霧狀儀 淀粉及其衍生物樣品的測定裝置儀器
容量瓶：容量為1000mL；
吸管：容量分別為0.1,、1,、2、3,、5和20mL,；
滴定管：容量分別為10、25和50mL,；
分析天平,；
磁力攪拌器：帶有有效的加熱器，適用于燒瓶A,；
霧狀儀：如圖所示,。或能保證二氧化硫(7446-09-5)成霧狀通過過氧化氫溶液而被吸收的類似裝置；
單位：mm
霧狀儀
儀器的組成
A：圓底燒瓶,，容量為250mL或更大些,，并有磨口短狀開口，以便插入溫度計,；
B：豎式冷凝器,，固定于燒瓶A上；
C：分液漏斗,，固定于燒瓶A上；
D：連有苯三酚堿性溶液吸收器的氮入口處,；
E和E′：串連的二個起泡器,，與冷凝器B相接；
F：溫度計,。
測定時,，若霧狀發(fā)生速度較慢、較穩(wěn)定,，則二次測定時,，只需清洗燒瓶A。
檢查測定
儀器應(yīng)滿足下列要求：
在燒瓶A中放入100mL水,，按5.3規(guī)定行,。行后，二個起泡器內(nèi)溶液應(yīng)是中性的,。
行下列操作：
a.在燒瓶A內(nèi)加入100mL的水,，用吸管加入20mL溶液行二氧化硫(7446-09-5)的成霧和測定。按5.3和5.4規(guī)定行,。
b.用吸管將20mL的碘溶液,、5mL鹽酸和1mL淀粉溶液移入100mL錐形瓶，用滴定管以溶液行滴定直至變色,。
c.用a法和b法測定的二氧化硫(7446-09-5)含量之差不應(yīng)過其算術(shù)平均值的1％,。
a法與b法操作的間歇應(yīng)不過15min，以免焦亞硫酸鉀/乙二胺四乙酸二氫鈉溶液中可能發(fā)生的二氧化硫(7446-09-5)含量的變化,。
5.過程簡述
5.1.樣品的準備
將樣品行混合至均勻,。
5.2.樣品量
按下表稱取樣品，至0.01g,。
二氧化硫估計含量值,，mg/kg 樣品量，g
＜50 100
50～200 50
當樣品是D-葡萄糖時,，樣品量可增加,。
當樣品的二氧化硫(7446-09-5)含量估計值大于200mg/kg時，應(yīng)減少樣品量,，使之所含二氧化硫(7446-09-5)不過10mg,。樣品直接稱重困難時,，可通過減量法稱取。
樣品定量地移入燒瓶A,，向樣品加100mL的水,，并搖晃使之混合均勻。
5.3.成霧
5.3.1.在漏斗C中放入50mL鹽酸,。
5.3.2.用吸管在起泡器E和E′中分別注入3mL過氧化氫溶液,、0.1mL溴酚藍示劑溶液，并用氫氧化鈉標準溶液中和過氧化氫溶液,。
5.3.3.將冷凝器B和起泡器E和E′連接到儀器上,，慢慢地通過氮氣，以排出儀器中空氣,，并開始向冷凝器放入水,。
5.3.4.讓漏斗C內(nèi)鹽酸放入燒瓶A中，時可暫停氮氣入,。
5.3.5.混合物在30min內(nèi)加熱到沸騰,，然后保持沸騰30min，同時通入氮氣,，不停地攪拌,。
5.4.滴定
定量地將二個起泡內(nèi)溶液倒入*個起泡器內(nèi)，根據(jù)二氧化硫(7446-09-5)含量估計值,， 用氫氧化鈉標準溶液滴定已形成的硫酸,。
如有揮發(fā)性有機酸存在，則應(yīng)煮沸2min,，再冷卻至室溫,，然后滴定。
5.5.檢查
如果使用0.01mol/L氫氧化鈉標準溶液,，體積耗用小于5mL,，或使用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液，體積耗用小于0.5mL,，則應(yīng)增加樣品量,。
5.6.測定次數(shù)
對同樣品行二次測定。
6.結(jié)果計算
6.1.計算方法
淀粉及其衍生物的二氧化硫(7446-09-5)含量是以1000g樣品中二二氧化硫(7446-09-5)的毫克數(shù)表示,，為
X1＝320.3×V/m0
式中：X1——樣品二氧化硫(7446-09-5)含量,，mg/kg；
m0——樣品的重量,，g,；
V——0.01mol/L氫氧化鈉標準溶液的體積耗用數(shù)，mL；或0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液的10倍體積耗用數(shù),，mL,。
如允許差符合要求，取二次測定的算術(shù)平均值為結(jié)果,。
6.2.允許差
分析人員同時或迅速連續(xù)行二次測定,，其結(jié)果之差的對值。該值應(yīng)不過算術(shù)平均值的5％,。
