卡爾費(fèi)休水分測(cè)定法,，已被很多際標(biāo)準(zhǔn)，如ISO,，ASTM,，DIN，BS,，和JIS等*為準(zhǔn)確性的方法,。
適用于各種物質(zhì)水分含量的測(cè)定。是目前值得信賴的水分分析測(cè)量儀器,。應(yīng)用范圍廣泛，適用于固體、液體和氣體樣品,。如果無法直接測(cè)量的固體類樣品,，可連接水分氣化裝置行測(cè)量。當(dāng)與水分氣化裝置聯(lián)用時(shí),，自動(dòng)移動(dòng)樣品盤,，設(shè)定氣化溫度，設(shè)定載氣通氣時(shí)間等測(cè)量條件
原理
在水存在時(shí),，即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng),。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng)，當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí),，即能發(fā)生逆反應(yīng),。如果我們讓反應(yīng)按照個(gè)正方向行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸,。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應(yīng)向右行,。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,，能與水發(fā)生反應(yīng)，消耗分水而干擾測(cè)定,，為了使它穩(wěn)定,，我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(無水) → 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應(yīng)寫成總反應(yīng)式為:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘,，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘酸吡啶,、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù),，但實(shí)際上,，SO2、吡啶,、CH3OH的用量都是過量的,，反應(yīng)畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色，即可確定為到達(dá)終點(diǎn),。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2,、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定
若以甲醇作溶劑，則試劑中I2,、SO2,、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數(shù)比例為:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,，其原因是由于試劑中各組分本身也含有些水分,，但試劑濃度降低的主要原因是由些副反應(yīng)引起的，較消耗了分碘。
這也說明了配制這種試劑要單配,，分甲乙兩種試劑并且分別貯存,，臨用時(shí)再混合，而且要標(biāo)定,。但我市場上使用的卡爾費(fèi)休水份測(cè)定試劑,，無論是單組份的，還是雙組份的般都由廠家已經(jīng)調(diào)配好的可直接使用產(chǎn)品,，但由于卡爾費(fèi)休試劑是種很不穩(wěn)定的混合物質(zhì),，因此用戶在使用時(shí)都行標(biāo)定，以測(cè)定其真實(shí)的水當(dāng)量數(shù)據(jù),。
卡爾費(fèi)休法測(cè)定水份,，需要注意如下幾點(diǎn):
① 此法適用于多數(shù)有機(jī)樣品，包括食品中糖果,、巧克力,、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
② 樣品中有強(qiáng)還原性物料,，包括維生素C的樣品不能測(cè)定;樣品中含有酮,、醛類物質(zhì)的，會(huì)與試劑發(fā)生縮酮,、縮醛反應(yīng),，采用用的醛酮類試劑測(cè)試。對(duì)于分在甲醇中不溶解的樣品,，需要另尋合適的溶劑溶解后檢測(cè),，或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測(cè)定。
③ 卡爾費(fèi)休法不僅可測(cè)得樣品中的自由水,，而且可測(cè)出結(jié)合水,，即此法測(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
④ 固體樣品細(xì)度以40目為宜,，用粉碎機(jī)而不用研磨,，防止水分損失。
