熱重分析儀(Thermal Gravimetric Analyzer)是種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器,。熱重法是在程序控溫下,，測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時間)的變化關(guān)系,。
當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華,、汽化,、分解出氣體或失去結(jié)晶水時,，被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化,。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降,。通過分析熱重曲線，就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化,，并且根據(jù)失重量,，可以計算失去了多少物質(zhì)，(如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水),。
作原理
熱重分析儀主要由天平,、爐子、程序控溫系統(tǒng),、記錄系統(tǒng)等幾個分構(gòu)成,。
zui常用的測量的原理有兩種，即變位法和零位法,。所謂變位法,，是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系，用差動變壓器等檢知傾斜度,，并自動記錄,。零位法是采用差動變壓器法、光學(xué)法測定天平梁的傾斜度,，然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電,，使線圈轉(zhuǎn)動恢復(fù)天平梁的傾斜，即所謂零位法,。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例,，這個力又與線圈中的電成比例，因此只需測量并記錄電的變化,，便可得到質(zhì)量變化的曲線,。
影響因素
試樣量和試樣皿
熱重法測定，試樣量要少,，般2~5mg,。方面是因為儀器天平靈敏度很(可達0.1μg)，另方面如果試樣量多,，傳質(zhì)阻力越大,，試樣內(nèi)溫度梯度大，甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會使試樣溫度偏離線性程序升溫,，使TG曲線發(fā)生變化,，粒度也是越細(xì)越好,，盡可能將試樣鋪平，如粒度大,，會使分解反應(yīng)移向溫,。
試樣皿的材質(zhì)，要求耐溫,，對試樣,、中間產(chǎn)物、zui終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,，即不能有反應(yīng)活性和催化活性,。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷,、石英,、玻璃、鋁等,。別要注意,，不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿，否則會損壞試樣皿,，如:碳酸鈉會在溫時與石英,、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉，所以象碳酸鈉類堿性樣品,，測試時不要用鋁,、石英、玻璃,、陶瓷試樣皿,。鉑金試樣皿，對有加氫或脫氫的有機物有活性,，也不適合作含磷,、硫和鹵素的聚合物樣品，因此要加以選擇,。
升溫速率
升溫速度越快,，溫度滯后越嚴(yán)重，如聚苯乙烯在N2中分解,，當(dāng)分解程度都取失重10%時,，用1℃/min測定為357℃，用5℃/min測定為394℃相差37℃,。升溫速度快,，使曲線的分辨力下降，會丟失某些中間產(chǎn)物的信息,，如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的些中間物,。
氣氛影響
熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著,，CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,，其分解溫度相差近600℃,，原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物，氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解,，使分解溫度提,。
聚丙烯在空氣中，150~180℃下會有明顯增重,，這是聚丙烯氧化的結(jié)果，在N2中就沒有增重,。氣速度般為40ml/min,，速大對傳熱和溢出氣體擴散有利。
揮發(fā)物冷凝
分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來,，往往會在低溫處再冷凝,，如果冷凝在吊絲式試樣皿上會成測得失重結(jié)果偏低，而當(dāng)溫度步升,，冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重,，使TG曲線變形。解決的辦法,，般采用加大氣體的速,，使揮發(fā)物立即離開試樣皿。
浮力
浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降,，浮力減小,，使樣品表觀增重。如:300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的半,，900℃時可降低到約1/4,。實用校正方法是做試驗，(空載熱重實驗),，消除表觀增重,。
