羥丙氧基測定裝置/羥丙氧基用玻璃儀器 型號:HAD-963
儀器裝置如圖:圖中D為25ml雙頸蒸餾瓶,,側(cè)頸與外裹鋁箱的長度為95mm的分餾柱E相連接:C為接管,,末端內(nèi)徑為0.25~1.25mm,插入蒸餾瓶內(nèi),;B為蒸汽發(fā)生管(25mm×150mm),,亦其末端內(nèi)徑為0.25~1.25mm的氣體導(dǎo)入管,,并與C相通,;F為冷凝管,,外管長100mm,與E連接,。G為125ml具刻度的帶浴A中,,維持溫度為1
羥丙氧基測定裝置/羥丙氧基用玻璃儀器 型號:HAD-963
儀羥丙氧基測定裝置器裝置如圖:圖中D為25ml雙頸蒸餾瓶,側(cè)頸與外裹鋁箱的長度為95mm的分餾柱E相連接:C為接管,,末端內(nèi)徑為0.25~1.25mm,插入蒸餾瓶內(nèi),;B為蒸汽發(fā)生管(25mm×150mm),,亦其末端內(nèi)徑為0.25~1.25mm的氣體導(dǎo)入管,,并與C相通;F為冷凝管,,外管長100mm,,與E連接。G為125ml具刻度的帶浴A中,,維持溫度為155°
測定法
取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品,,稱定,置蒸餾瓶D中,,加30%(g/g)三氧化鉻溶液10ml,。于蒸汽發(fā)生管B中裝入水至近接頭處,連接蒸餾裝置。將B與D均浸入油浴中(可為甘油),,使油浴液面與D瓶中三氧化鉻溶液的液面相*,。開啟冷卻水,時通入氮?dú)獠⒖刂破渌贋槊棵腌娂s1個氣泡。于30分鐘內(nèi)將油浴升溫至155℃,,并維持此溫度至收集餾液約50ml,,將冷凝管自分餾柱上取下,用水沖洗,,洗液并入收集液中加酚酞示液2滴,,用氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至pH為6.9~7.1(用酸度計(jì)測定),記下消耗的容積V<[1]>(ml),,而后加碳酸氫鈉0.5g與稀硫酸10ml,,靜置至不再產(chǎn)生二氧化碳為止,加碘化鉀1.0g,,密塞,,搖勻,置暗處放置5分鐘,,加淀粉示液1ml,,用硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)滴定至終點(diǎn),記下消耗的容積V<[2]>(ml),。另作試驗(yàn),分別記下消耗的氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)與硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積V<[a]>與V<[b]>(ml),,按下式計(jì)算,即得,。
OCH2CHOHCH3 %=(V<[1]>M<[1]>-KV<[2]>M<[2]>)×(0.0751/W)×100%
式中
K為校正系數(shù)M<[1]>V<[a]>/M<[2]>V<[b]>,;
V<[1]>為供試品消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積,ml,;
V<[2]>為供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積,,ml;
V<[a]>為試驗(yàn)消耗氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)的容積,ml,;
V<[b]>為試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.02mol/L)的容積,,ml;
W為供試品的重量,,g,;
M<[1]>為氫氧化鈉滴定液的濃度;
M<[2]>為硫代硫酸鈉滴定液的濃度