中瑞祥水質(zhì)硫酸鹽硫酸鹽氟化物檢測(cè)儀原理以及測(cè)定法

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中瑞祥水質(zhì)硫酸鹽硫酸鹽氟化物檢測(cè)儀原理以及測(cè)定法

一,、原理

利用微量硫酸鹽與氯化鋇在酸性條件下生成渾濁的硫酸鋇,，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液在同一條件下生成的硫酸鋇渾濁比較,，以測(cè)定藥品中硫酸鹽的限度。

二,、測(cè)定法

測(cè)定方法及試液配制,，見《中國(guó)藥典》2010年版二部附錄ⅧB(附錄56頁)。

三,、注意事項(xiàng)及討論

(1)測(cè)定時(shí),，溶液的酸度與溫度對(duì)渾濁度有影響，溫度太低產(chǎn)生渾濁慢且少,，也不穩(wěn)定,，故室溫低于10℃時(shí)應(yīng)將比色管在25～30℃水浴中放置10分鐘,，再行比較。

(2)如供試品的溶液帶色,，除另有規(guī)定外,，按《中國(guó)藥典》2010年版二部附錄ⅧB(附錄56頁)操作,。

(3)CO32-,、PO43-在堿性或弱酸性溶液中也能沉淀；但在酸性溶液中不與Ba2+作用,，故加鹽酸使成酸性,，可防止碳酸鋇或磷酸鋇等沉淀的干擾。

(4)方法中采用的稀鹽酸為50ml中含2ml,，酸度相當(dāng)于鹽酸(O.1mol／L)(pH=1.1),。酸度大于此值，則靈敏度下降,。

(5)硫酸鹽與氯化鋇的反應(yīng)很靈敏,，檢出濃度為30μg SO42-／50ml，即每1ml溶液中約含1μg SO42-,，反應(yīng)進(jìn)行5～10分鐘后,，可見明顯渾濁。實(shí)際上,，硫酸鹽的濃度以200～500 S04 2-／50m1為最佳,，相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2～5ml；若每50ml SO42-少于50μg,，則生成的渾濁較難用肉眼辨認(rèn),；多于1000μg時(shí)，渾濁度很大,，生成的BaSO4不是混懸體,，用目視法不易比較，無法區(qū)別,。

(6)供試液加稀鹽酸后,，如溶液不澄明，可用濾紙濾過,。過濾供試液前,，濾紙需用含有鹽酸的酸性蒸餾水洗凈濾紙中的硫酸鹽。

(7)氯化鋇試液濃度在10％～25％范圍內(nèi),，硫酸鋇的渾濁度差異不大,，但以25％氯化鋇溶液出現(xiàn)硫酸鋇渾濁的時(shí)間短。反應(yīng)溫度控制在25～30℃為宜,，否則測(cè)定結(jié)果不夠穩(wěn)定,。

(8)如有硝酸鹽存在,，加入鹽酸后，水浴蒸干可以除去硝酸,。

KN03+HCl→KCl+HNO3

(9)氯化鋇試液存放時(shí)間越久,，比濁時(shí)所顯的渾濁度越低。雖然供試品與標(biāo)準(zhǔn)品在同一條件下試驗(yàn),，試劑貯存一定時(shí)間,，對(duì)結(jié)果影響不大，但放置時(shí)間不宜過久,。

(10)加入25％,，氯化鋇試液后，應(yīng)立即充分搖勻,，以防止局部過濃而影響產(chǎn)生渾濁的程度,，影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

(11)中國(guó)藥典規(guī)定在黑色背景下,，從比色管上方向下觀察,，此時(shí)液層較厚、背景對(duì)比度強(qiáng),，有利于判斷,。

(12)本法受鹽效應(yīng)影響大，應(yīng)予以注意,。

(13)其他注意事項(xiàng)與氯化物檢查法相同,。

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