國標(biāo)GB5512自動(dòng)脂肪測定儀索氏提取器的工作原理及注意事項(xiàng)
從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質(zhì)浸出來,,即長期浸出法,。
索氏提取器(又名脂肪抽取器或脂肪抽出器 )是由提取瓶,、提取管、冷凝器三部分而組成的,,在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取,。脂肪提取器就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?,既?jié)約溶劑,,萃取效率又高。
萃取前先將固體物質(zhì)研碎,,以增加固液接觸的面積,。然后,將固體物質(zhì)放在濾紙包內(nèi),,置于提取器中,,提取器的下端與盛有浸出溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管,。加熱圓底燒瓶,,使溶劑沸騰,蒸氣通過連接管上升,,進(jìn)入到冷凝管中,,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取,,當(dāng)提取器中溶劑液面達(dá)到虹吸管的高處時(shí),,含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶,因而萃取出一部分物質(zhì),。然后圓底燒瓶中的浸出溶劑繼續(xù)蒸發(fā),、冷凝、浸出,、回流,,如此重復(fù),使固體物質(zhì)不斷為純的浸出溶劑所萃取,,將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中,。液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質(zhì)的溶解度小來達(dá)到提取分離的目的。
提取過程中的注意事項(xiàng):
1,、一般在實(shí)驗(yàn)中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標(biāo)物的損失,;
2、在索氏提取中,,裝樣品一般都是用濾紙筒,,不宜使用金屬的篩筒(這會(huì)造成部分農(nóng)藥目標(biāo)物的分解,,如,Fe可能會(huì)造成某些有機(jī)氯農(nóng)藥分解),。此外,,應(yīng)注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管,。
3,、實(shí)驗(yàn)中所使用的索氏提取器不宜過大,否則溶劑蒸氣到達(dá)提取器之前由于環(huán)境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環(huán)境溫度較低的時(shí)候),,從而減緩了提取效率,,使得提取耗時(shí)過長?! ?/p>
4,、由于索氏提取是一個(gè)相對開放的提取體系,因此,,在提取操作中還應(yīng)注意防止產(chǎn)生污染;實(shí)驗(yàn)操作中將冷凝管頂端進(jìn)行覆蓋,。
5、索氏提取管的清洗,,一般可以用鉻酸洗液進(jìn)行清洗,去離子水(可以在使用前多準(zhǔn)備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈,、烘干或者風(fēng)干,。
索氏提取方法的主要優(yōu)點(diǎn):
不需要使用特殊的儀器設(shè)備,儀器成本低,,很多實(shí)驗(yàn)室都可以得以實(shí)現(xiàn),、使用成本較低