是按照中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/T7533-93《萘結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定方法》規(guī)定的要求設(shè)計(jì)制造的,,適用于分餾高溫煤焦油所得的含萘餾分,,經(jīng)洗滌,、精餾制得的精萘、工業(yè)萘中結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定,。
GB/T7533萘結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀使用方法及試驗(yàn)步驟
(一)儀器安裝
1,、打開(kāi)包裝箱,清點(diǎn)備品備件,,注意玻璃器皿,、玻璃試管、溫度計(jì)等要輕取輕放,,防止損壞,。
2、將儀器放置在平整且穩(wěn)固的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,。
3,、用導(dǎo)線將水浴、電氣控制箱,、振動(dòng)儀連接好,。
4、將溫度傳感器插入缸蓋相應(yīng)的孔中,。
(二)測(cè)試前的準(zhǔn)備
1,、使用本儀器前應(yīng)仔細(xì)閱讀使用說(shuō)明書(shū)。
2,、仔細(xì)閱讀中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/T7533—2005《萘結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定方法》,,了解并熟悉標(biāo)準(zhǔn)所闡述的試驗(yàn)方法、試驗(yàn)步驟和試驗(yàn)要求,。
3,、按標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的要求,準(zhǔn)備好試驗(yàn)用的各種試驗(yàn)器具,、材料等,。
4、檢查本儀器的工作狀態(tài),,使其符合說(shuō)明書(shū)所規(guī)定的工作環(huán)境和工作條件,。
5、檢查本儀器的外殼,,必須處于良好的接地狀態(tài),。
(三)使用方法
1、檢查電源電壓,、頻率是否正常,接地是否可靠,。
2,、浴缸內(nèi)加入適量的自來(lái)水,,液面離浴缸口約(10~20)㎜。
3,、打開(kāi)儀器控制箱的電源開(kāi)關(guān),,開(kāi)關(guān)指示燈亮,此時(shí)溫控儀的兩個(gè)顯示窗均有數(shù)字顯示,,PV顯示此時(shí)的浴溫,,SV顯示設(shè)定溫度。
4,、根據(jù)試驗(yàn)溫度要求設(shè)定SV值:用手按一下溫控儀面板上“SET"鍵,,SV值閃爍,按左右移動(dòng)鍵和加減移動(dòng)鍵,,選擇好使用溫度,,再按“SET"鍵。SV即顯示設(shè)定值,。
5,、若發(fā)現(xiàn)溫度計(jì)所測(cè)溫度與顯示溫度有偏差,則需進(jìn)行溫修正,,方法如下:
例如:儀表顯示值為75.0℃,,玻璃溫度計(jì)檢測(cè)值為75.5℃時(shí),按住“SET"鍵5秒鐘,,PV窗顯示5C,,使SV值顯示+0.5(若玻璃溫度計(jì)檢測(cè)值為74.5℃時(shí),則使SV值顯示-0.5),,修正完畢后,,按“SET"鍵退出。
6,、檢查振動(dòng)儀的工作狀態(tài)是否正常,,模擬搖動(dòng)、暫停,、再搖動(dòng),、停止,振動(dòng)儀的各工作狀態(tài)應(yīng)正常,。
6,、浴缸內(nèi)溫度正確且穩(wěn)定后即可進(jìn)行試驗(yàn),試驗(yàn)方法按照中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3069.2—2005《萘結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定方法》的規(guī)定進(jìn)行,。
北京恒奧德儀器(四)試驗(yàn)步驟
1,、將本儀器的浴液溫度設(shè)定并控制在85℃~90℃。
2、取試樣30~40g置于熔萘試管中,,然后將試管置于85~90℃的恒溫水浴中使試樣熔化,,稱取2g無(wú)水硫酸銅加入熔奈試管中脫水,靜止脫水5min,。
注:加入無(wú)水硫酸銅如果全部變藍(lán),,應(yīng)再加入無(wú)水硫酸銅脫水,直至加入無(wú)水硫酸銅不變色,。
3,、再將熔融試樣迅速倒入已預(yù)熱至90℃的萘結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀中,使試樣達(dá)儀器刻線處,,并立即用裝有精密溫度計(jì)的塞子塞緊(溫度計(jì)預(yù)熱至80℃~85℃),,使精密溫度計(jì)插至離萘結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀底20mm處。
4,、將萘結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定儀從恒溫水浴中取出,,放到振動(dòng)儀的試樣架上。
5,、按動(dòng)“搖動(dòng)開(kāi)"按鈕,,使試樣搖動(dòng)。每0.5min按動(dòng)“搖動(dòng)關(guān)"按鈕,,看一次精密溫度計(jì)的溫度,,看后再按動(dòng)“搖動(dòng)開(kāi)"按鈕,重復(fù)此過(guò)程,。
6,、試樣的溫度逐漸降低,當(dāng)有結(jié)晶出現(xiàn),,溫度開(kāi)始回升時(shí),,在搖動(dòng)一次后停止搖動(dòng),靜止觀察溫度,。
7,、當(dāng)溫度達(dá)到zui高點(diǎn)并在zui高溫度停留1min以上時(shí),該溫度即為結(jié)晶點(diǎn),。讀取此溫度,,讀數(shù)估計(jì)到0.01℃,同時(shí)記錄精密溫度計(jì)水銀柱外露部分中斷附近的溫度,。
8,、如在測(cè)定中未觀察到溫度升高或回升到zui高溫度停留時(shí)間少于1min時(shí),則此次試驗(yàn)失敗,,需重新試驗(yàn),。