恒奧德儀器全自動(dòng)定氮儀原理使用步驟
原理
將有機(jī)化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨,。在這一步中,，經(jīng)常會(huì)向混合物中加入硫酸鉀來(lái)提高中間產(chǎn)物的沸點(diǎn)。樣本的分析過(guò)程的終點(diǎn)很好判斷,，因?yàn)檫@時(shí)混合物會(huì)變得無(wú)色且透明（開(kāi)始時(shí)很暗）
在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉,，然后蒸餾。這一步會(huì)將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨,。而總氨量（由樣本的含氮量直接決定）會(huì)由反滴定法確定：冷凝管的末端會(huì)浸在硼酸溶液中,。氨會(huì)和酸反應(yīng),，而過(guò)量的酸則會(huì)在甲基橙的指示下用碳酸鈉滴定。滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可以得到結(jié)果,。
使用步驟
消化
1,、 準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶，標(biāo)號(hào),。1,、2、3號(hào)燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL,，樣品要加到燒瓶底部,，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g,，濃硫酸2.0mL,，30%過(guò)氧化氫1.0mL。4,、5,、6號(hào)燒瓶作為空白對(duì)照，用以測(cè)定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì),，對(duì)樣品測(cè)定進(jìn)行校正,。4、5,、6號(hào)燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,，其余所加試劑與1、2,、3號(hào)燒瓶相同,。2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,，接好抽氣裝置,。先用微火加熱煮沸，此時(shí)燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)炭化變黑,，并產(chǎn)生大量泡沫，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口,。待泡沫消失停止產(chǎn)生后,，加大火力，保持瓶?jī)?nèi)液體微沸,，至溶液澄清后,，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過(guò)程中要隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶,，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部,，以保證樣品消化,。消化時(shí)放出的氣體內(nèi)含SO2，具有強(qiáng)烈刺激性,，因此自始自終應(yīng)打開(kāi)抽水泵將氣體抽入自來(lái)水排出,。整個(gè)消化過(guò)程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化后,，關(guān)閉火焰,，使燒瓶冷卻至室溫。
蒸餾吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的,。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,，大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成
儀器的洗滌
儀器安裝前,，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,，煮約10min,，水洗、水煮10min,，再水洗數(shù)次,，然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。儀器使用前,，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨，正在使用的儀器,，每次測(cè)樣前,，蒸氣洗滌5min即可。較長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器,，重復(fù)蒸氣洗滌,，不得少于三次，并檢查儀器是否正常,。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處,，保證不漏氣。 首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并放入少許沸石（或毛細(xì)管等）,，以防爆沸,。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室，但玻杯內(nèi)的水不要放光,，塞上棒狀玻塞,，保持水封,，防止漏氣。蒸氣發(fā)生后,，立即關(guān)閉廢液排放管上的開(kāi)關(guān),，使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過(guò)定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻
