恒奧德儀器全自動定氮儀原理使用步驟
原理
將有機(jī)化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨,。在這一步中,，經(jīng)常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產(chǎn)物的沸點。樣本的分析過程的終點很好判斷,，因為這時混合物會變得無色且透明（開始時很暗）
在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉,，然后蒸餾,。這一步會將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨,。而總氨量（由樣本的含氮量直接決定）會由反滴定法確定：冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中,。氨會和酸反應(yīng)，而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉滴定,。滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可以得到結(jié)果,。
使用步驟
消化
1,、 準(zhǔn)備6個凱氏燒瓶,，標(biāo)號。1,、2,、3號燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部,，切勿沾在瓶口及瓶頸上,。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL,，30%過氧化氫1.0mL,。4、5,、6號燒瓶作為空白對照,，用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對樣品測定進(jìn)行校正,。4,、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,，其余所加試劑與1,、2、3號燒瓶相同,。2,、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置,。先用微火加熱煮沸,，此時燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化變黑，并產(chǎn)生大量泡沫,，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口,。待泡沫消失停止產(chǎn)生后,，加大火力，保持瓶內(nèi)液體微沸,，至溶液澄清后,，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉(zhuǎn)動燒瓶,，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部,，以保證樣品消化。消化時放出的氣體內(nèi)含SO2,，具有強(qiáng)烈刺激性,，因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,。消化后,，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫,。
蒸餾吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的,。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生,、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成
儀器的洗滌
儀器安裝前,，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈，所用橡皮管,、塞須浸在10%NaOH溶液中,，煮約10min，水洗,、水煮10min,，再水洗數(shù)次，然后安裝并固定在一只鐵架臺上,。儀器使用前,，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,，正在使用的儀器,，每次測樣前，蒸氣洗滌5min即可,。較長時間未使用的儀器,，重復(fù)蒸氣洗滌，不得少于三次,，并檢查儀器是否正常,。仔細(xì)檢查各個連接處，保證不漏氣,。 首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并放入少許沸石（或毛細(xì)管等）,，以防爆沸,。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室，但玻杯內(nèi)的水不要放光,，塞上棒狀玻塞,，保持水封，防止漏氣,。蒸氣發(fā)生后,，立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān)，使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室,，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻
