恒奧德儀器HARX-4熔點(diǎn)儀操作步驟以及工作原理
工作原理
WRR熔點(diǎn)儀是按照藥典規(guī)定的熔點(diǎn)檢測(cè)方法而設(shè)計(jì)的,,該儀器利用電子技術(shù)實(shí)現(xiàn)溫度程控,初熔和終熔數(shù)字顯示,。應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測(cè)元件,,并用電子線路實(shí)現(xiàn)了快速“起始溫度"設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管,,通過(guò)高倍率的放大鏡觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過(guò)程,,清晰直觀,是制藥,、化工、染料,、香料,、橡膠等行為理想的熔點(diǎn)檢測(cè)儀器。
操作步驟
使用前的準(zhǔn)備工作
注意:進(jìn)入正式測(cè)試前,必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作,。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長(zhǎng)期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí),,可用蒸餾水代替硅油)。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,,然后卸下側(cè)板,;
用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,,一手拉下彈簧,,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時(shí),,須小心謹(jǐn)慎,,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內(nèi),,按上述方法相反次序進(jìn)行,。
1.目的
規(guī)范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用,。
2.范圍
本操作規(guī)程適用于所有的該型號(hào)的分析儀器,。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi),輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末,,以得到均一的樣品,。
3.1.2取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點(diǎn)管,,將其開(kāi)口端插入樣品中,,裝入樣品。
3.1.3取一長(zhǎng)約0.8米的干燥玻璃管,,直立于玻璃板上,,將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次,使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高,。如果同時(shí)測(cè)兩個(gè)樣品進(jìn)行比較,,樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。
3.1.4所測(cè)的是易分解或易脫水樣品,,應(yīng)將熔點(diǎn)管另一端熔封,。
3.2熔點(diǎn)測(cè)定
3.2.1打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),預(yù)熱10min后,,設(shè)置起始溫度和升溫速率,。
3.2.2將熔點(diǎn)管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開(kāi)始測(cè)定,,儀器面板自動(dòng)顯示熔化曲線,。
3.2.3根據(jù)熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度,。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度后,,重復(fù)測(cè)定,讀取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,。兩次測(cè)定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃,。
3.3關(guān)機(jī)
3.3.1將熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)置為30℃,待儀器溫度達(dá)到設(shè)置溫度后,,關(guān)閉熔點(diǎn)儀電源開(kāi)關(guān),。
4.注意事項(xiàng)
4.1樣品必須烘干并嚴(yán)格按照要求制備樣品和裝樣。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測(cè)量讀數(shù)的準(zhǔn)確性,,"裝樣不好"可能導(dǎo)致熔化
曲線出現(xiàn)波谷或長(zhǎng)距離的不連續(xù),,此時(shí)的測(cè)量值僅供參考。