食用油酸價(jià)的操作步驟注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)原理

　　脂肪氧化的初產(chǎn)物是氫過(guò)氧化物ROOH,，因此通過(guò)測(cè)定脂肪中氫過(guò)氧化物的量，可以評(píng)價(jià)脂肪的氧化程度,。同時(shí)脂肪氧化的初產(chǎn)物ROOH可步分解,，產(chǎn)生小分子的醛、酮,、酸等,，因此酸價(jià)也是評(píng)價(jià)脂肪變質(zhì)程度的個(gè)重要標(biāo)。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)油脂在不同條件下貯藏,，并定期測(cè)定其過(guò)氧化值和酸價(jià),，了解影響油脂氧化的主要因素。與空白和添加抗氧化劑的油樣品行,，觀察抗氧化劑的性能,。

　　過(guò)氧化值的測(cè)定：碘量法。在酸性條件下,，脂肪中的過(guò)氧化物與過(guò)量的KI反應(yīng)生成I2,，析出的I2用硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶液滴定，根據(jù)硫代硫酸的用量來(lái)計(jì)算油脂的過(guò)氧化值,。求出每千克油中所含過(guò)氧化物的毫摩爾數(shù),，即為脂肪的過(guò)氧化值（POV）。

　　酸價(jià)的測(cè)定：滴定法,。利用酸堿中和反應(yīng),，測(cè)出脂肪中游離酸的含量。油脂的酸價(jià)以中和1克脂肪中游離酸所需消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)表示,。

　　二,、材料、試劑與儀器

　　材料：油脂,。

　　儀器：（1）小廣口瓶（40mL）6個(gè),，保證規(guī)格致,，并干燥；（2）恒溫箱（可控60℃左右）,；（3）其它：碘價(jià)瓶250mL,、微量滴定管（5mL）、量筒（ 5,、50mL）,、移液管、容量瓶（ 100,、1000mL）、滴瓶,、燒瓶,、堿式滴定管、錐形瓶（250mL）,、試劑瓶,、稱量瓶、天平（感量0.001g）,。試劑：

　　1.丁基羥基甲苯（BHT）,；

　　2.0.01mol/L Na2S2O3：用標(biāo)定的0.1mol/L Na2S2O3稀釋而成；

　　3.氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL,，混勻,；

　　4.飽和碘化鉀溶液：取碘化鉀10g，加水5mL,，貯于棕色瓶中,，如發(fā)現(xiàn)溶液變黃，應(yīng)重新配制,；

　　5.0.5%淀粉示劑：500mg淀粉加少量冷水調(diào)勻,，再加定量沸水（后體積約為100 mL）；

　　6.0.1mol/L氫氧化鉀（或氫氧化鈉）標(biāo)準(zhǔn)溶液,；

　　7.中性—95%乙醇（2:1）混合溶劑：臨用前用0.1mol/L堿液滴定至中性,。

　　8.1%酚酞乙醇溶液

　　所用試劑為產(chǎn)分析純。

　　三,、操作步驟

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　　油脂貯存條件與氧化程度的觀察存放條件編號(hào)油脂預(yù)處理室溫光照1未添加BHT的油脂

　　2添加BHT

　　室溫避光3未添加BHT的油脂

　　4添加BHT

　　60℃（恒溫箱）5未添加BHT的油脂

　　6添加BHT

　　在干燥的小燒杯中，將120g油分為2等份,，向其中份中加入0.012g BHT,，分別對(duì)兩份中油脂作同樣的攪拌至加入的BHT溶解。向三個(gè)廣口瓶中各裝入20g未添加BHT的油脂,，另三個(gè)中各裝入20g已添加BHT的油脂,，按下表所列編號(hào)存放于對(duì)應(yīng)的環(huán)境條件下,，周后測(cè)定過(guò)氧化值和酸價(jià)。

　?。ǘ┻^(guò)氧化值的測(cè)定

　　1.稱取混合均勻的油樣2~3g（到0.01g）置于干燥的碘量瓶底,，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液，輕輕搖動(dòng)充分混合,；

　　2.加入1mL飽和碘化鉀溶液,，加塞后搖勻，在暗處放置5min,；

　　3.取出碘量瓶,，立即加入50mL蒸餾水，充分混合后,，立即用0.01mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至水層呈淺黃色時(shí),，加入1mL淀粉示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止,，記下體積V1,，并計(jì)算POV。

　　4.同時(shí)做不加油樣的空白試驗(yàn),，記下體積V2,。

　　（三）酸價(jià)的測(cè)定

　　1.稱取均勻的油樣4g（到0.01g）,，注入錐形瓶,；2.加入中性-乙醇溶液50mL，小心旋轉(zhuǎn)搖動(dòng),，使油樣溶解,；3.加2~3滴酚酞示劑，用0.1mol/L堿液滴定至出現(xiàn)微紅色并在30s內(nèi)不消失,，記下消耗堿液的毫升數(shù)（V）,，并計(jì)算酸價(jià)。

　　四,、結(jié)果計(jì)算

　?。ǎ┻^(guò)氧化值（POV）的計(jì)算

　　1.用過(guò)氧化物氧的毫克當(dāng)量數(shù)表示時(shí)，可按下式（1）計(jì)算POV（過(guò)氧化物氧的mmol/kg 油) = (V1—V2)×C/W×1000------(1)式中：V1—油樣用去的Na2S2O3溶液體積（mL）V2—空白試驗(yàn)用去的Na2S2O3溶液體積（mL）C—Na2S2O3溶液的摩爾濃度（mol/L）W—油樣重（g）# 2,、也可用氧化值(I2%)表示,，按下式計(jì)算氧化值(I2%)=(V1-V2) ×C×0.1269/W ×100 --------------(2)式中：V1、V2,、 C,、W 同公式（1） 0.1269—1mmol Na2S2O3相當(dāng)于碘的克數(shù)。

　?。ㄒ陨蟽煞N表示法間的換算關(guān)系：mmol/kg=I2%×78.9）

　?。ǘ┧醿r(jià)的計(jì)算

　　1,、以酸價(jià)（AV）表示按下列公式計(jì)算AV（mg KOH /g 油）=V× C×56.1 /W式中 ： V—滴定時(shí)消耗的氫氧化鉀溶液體積（mL）C—氫氧化鉀溶液的摩爾濃度（mol/L）56.1—氫氧化鉀的毫摩爾質(zhì)量W—油樣重（g）2、以百分含量表示油脂中所含游離脂肪酸（FFA）的數(shù)量除用酸價(jià)表示外,，還可用游離脂肪酸的百分含量來(lái)表示,，按下式計(jì)算FFA（%） = AV ×脂肪酸摩爾質(zhì)量/56.1×100/1000= AV ×脂肪酸摩爾質(zhì)量/56.1×1/10式中：AV—油脂酸價(jià)（mg KOH /g 油）；56.1—氫氧化鉀的毫摩爾質(zhì)量,；1/10—質(zhì)量百分含量的換算系數(shù),；顯然，不同脂肪酸的摩爾質(zhì)量不同,，由它們表示的百分含量也不同,。不同脂肪酸，用酸價(jià)換酸成FFA的百分含量公式如下：油酸%=0.503 ×AV(常用的換算關(guān)系）,；月桂酸%=0.356× AV,；軟脂酸%=0.456 ×AV；蓖麻酸%=0.530×AV,；芥酸%=0.602×AV；亞油酸%=0.499×AV,。

　　五,、注意事項(xiàng)

　　1.測(cè)定POV：（1）加入碘化鉀后，靜置時(shí)間長(zhǎng)短以及加水量多少,，對(duì)測(cè)定結(jié)果均有影響,。（2）過(guò)氧化值過(guò)低時(shí)，可改用0.005 mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液行滴定,。

　　2.測(cè)定酸價(jià)：

　　（1）測(cè)定蓖麻油時(shí)，只用中性乙醇而不用混合溶劑,。（2）測(cè)定深色油的酸價(jià),，可減少試樣用量，或適當(dāng)增加混合溶劑的用量,，以百里酚酞或麝香草酚酞作示劑,，以使測(cè)定終點(diǎn)的變色明顯。（3）滴定過(guò)程中如出現(xiàn)混濁或分層,，表明由堿液帶水過(guò)多,，乙醇量不足以使與堿溶液互溶。旦出現(xiàn)此現(xiàn)象,，可補(bǔ)加95%的乙醇,，促使均相體系的形成。