食用油酸價的操作步驟注意事項
實驗原理
脂肪氧化的初產(chǎn)物是氫過氧化物ROOH,因此通過測定脂肪中氫過氧化物的量,,可以評價脂肪的氧化程度,。同時脂肪氧化的初產(chǎn)物ROOH可步分解,,產(chǎn)生小分子的醛,、酮,、酸等,因此酸價也是評價脂肪變質(zhì)程度的個重要標,。本實驗通過油脂在不同條件下貯藏,,并定期測定其過氧化值和酸價,了解影響油脂氧化的主要因素,。與空白和添加抗氧化劑的油樣品行,,觀察抗氧化劑的性能。
過氧化值的測定:碘量法,。在酸性條件下,,脂肪中的過氧化物與過量的KI反應(yīng)生成I2,析出的I2用硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶液滴定,,根據(jù)硫代硫酸的用量來計算油脂的過氧化值,。求出每千克油中所含過氧化物的毫摩爾數(shù),即為脂肪的過氧化值(POV),。
酸價的測定:滴定法,。利用酸堿中和反應(yīng),測出脂肪中游離酸的含量,。油脂的酸價以中和1克脂肪中游離酸所需消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)表示,。
二、材料,、試劑與儀器
材料:油脂,。
儀器:(1)小廣口瓶(40mL)6個,保證規(guī)格致,,并干燥,;(2)恒溫箱(可控60℃左右);(3)其它:碘價瓶250mL,、微量滴定管(5mL),、量筒( 5、50mL),、移液管,、容量瓶( 100、1000mL),、滴瓶,、燒瓶、堿式滴定管,、錐形瓶(250mL),、試劑瓶,、稱量瓶、天平(感量0.001g),。試劑:
1.丁基羥基甲苯(BHT),;
2.0.01mol/L Na2S2O3:用標定的0.1mol/L Na2S2O3稀釋而成;
3.氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,,混勻,;
4.飽和碘化鉀溶液:取碘化鉀10g,加水5mL,,貯于棕色瓶中,,如發(fā)現(xiàn)溶液變黃,應(yīng)重新配制,;
5.0.5%淀粉示劑:500mg淀粉加少量冷水調(diào)勻,,再加定量沸水(后體積約為100 mL);
6.0.1mol/L氫氧化鉀(或氫氧化鈉)標準溶液,;
7.中性—95%乙醇(2:1)混合溶劑:臨用前用0.1mol/L堿液滴定至中性,。
8.1%酚酞乙醇溶液
所用試劑為產(chǎn)分析純。
三,、操作步驟
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油脂貯存條件與氧化程度的觀察存放條件編號油脂預(yù)處理室溫光照1未添加BHT的油脂
2添加BHT
室溫避光3未添加BHT的油脂
4添加BHT
60℃(恒溫箱)5未添加BHT的油脂
6添加BHT
在干燥的小燒杯中,將120g油分為2等份,,向其中份中加入0.012g BHT,,分別對兩份中油脂作同樣的攪拌至加入的BHT溶解。向三個廣口瓶中各裝入20g未添加BHT的油脂,,另三個中各裝入20g已添加BHT的油脂,,按下表所列編號存放于對應(yīng)的環(huán)境條件下,周后測定過氧化值和酸價,。
?。ǘ┻^氧化值的測定
1.稱取混合均勻的油樣2~3g(到0.01g)置于干燥的碘量瓶底,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液,,輕輕搖動充分混合,;
2.加入1mL飽和碘化鉀溶液,,加塞后搖勻,,在暗處放置5min;
3.取出碘量瓶,,立即加入50mL蒸餾水,,充分混合后,立即用0.01mol/L Na2S2O3標準溶液滴定至水層呈淺黃色時,,加入1mL淀粉示劑,,繼續(xù)滴定至藍色消失為止,,記下體積V1,并計算POV,。
4.同時做不加油樣的空白試驗,,記下體積V2。
?。ㄈ┧醿r的測定
1.稱取均勻的油樣4g(到0.01g),,注入錐形瓶;2.加入中性-乙醇溶液50mL,,小心旋轉(zhuǎn)搖動,,使油樣溶解;3.加2~3滴酚酞示劑,,用0.1mol/L堿液滴定至出現(xiàn)微紅色并在30s內(nèi)不消失,,記下消耗堿液的毫升數(shù)(V),并計算酸價,。
四,、結(jié)果計算
()過氧化值(POV)的計算
1.用過氧化物氧的毫克當量數(shù)表示時,,可按下式(1)計算POV(過氧化物氧的mmol/kg 油) = (V1—V2)×C/W×1000------(1)式中:V1—油樣用去的Na2S2O3溶液體積(mL)V2—空白試驗用去的Na2S2O3溶液體積(mL)C—Na2S2O3溶液的摩爾濃度(mol/L)W—油樣重(g)# 2,、也可用氧化值(I2%)表示,按下式計算氧化值(I2%)=(V1-V2) ×C×0.1269/W ×100 --------------(2)式中:V1,、V2,、 C、W 同公式(1) 0.1269—1mmol Na2S2O3相當于碘的克數(shù),。
?。ㄒ陨蟽煞N表示法間的換算關(guān)系:mmol/kg=I2%×78.9)
(二)酸價的計算
1,、以酸價(AV)表示按下列公式計算AV(mg KOH /g 油)=V× C×56.1 /W式中 : V—滴定時消耗的氫氧化鉀溶液體積(mL)C—氫氧化鉀溶液的摩爾濃度(mol/L)56.1—氫氧化鉀的毫摩爾質(zhì)量W—油樣重(g)2,、以百分含量表示油脂中所含游離脂肪酸(FFA)的數(shù)量除用酸價表示外,還可用游離脂肪酸的百分含量來表示,,按下式計算FFA(%) = AV ×脂肪酸摩爾質(zhì)量/56.1×100/1000= AV ×脂肪酸摩爾質(zhì)量/56.1×1/10式中:AV—油脂酸價(mg KOH /g 油),;56.1—氫氧化鉀的毫摩爾質(zhì)量;1/10—質(zhì)量百分含量的換算系數(shù),;顯然,,不同脂肪酸的摩爾質(zhì)量不同,由它們表示的百分含量也不同,。不同脂肪酸,,用酸價換酸成FFA的百分含量公式如下:油酸%=0.503 ×AV(常用的換算關(guān)系);月桂酸%=0.356× AV,;軟脂酸%=0.456 ×AV,;蓖麻酸%=0.530×AV,;芥酸%=0.602×AV;亞油酸%=0.499×AV,。
五,、注意事項
1.測定POV:(1)加入碘化鉀后,靜置時間長短以及加水量多少,,對測定結(jié)果均有影響,。(2)過氧化值過低時,可改用0.005 mol/L Na2S2O3標準溶液行滴定,。
2.測定酸價:
?。?span>1)測定蓖麻油時,只用中性乙醇而不用混合溶劑,。(2)測定深色油的酸價,,可減少試樣用量,或適當增加混合溶劑的用量,,以百里酚酞或麝香草酚酞作示劑,,以使測定終點的變色明顯。(3)滴定過程中如出現(xiàn)混濁或分層,,表明由堿液帶水過多,,乙醇量不足以使與堿溶液互溶。旦出現(xiàn)此現(xiàn)象,,可補加95%的乙醇,,促使均相體系的形成。