食用油酸價(jià)的操作步驟注意事項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)原理
脂肪氧化的初產(chǎn)物是氫過氧化物ROOH，因此通過測定脂肪中氫過氧化物的量,，可以評價(jià)脂肪的氧化程度,。同時(shí)脂肪氧化的初產(chǎn)物ROOH可步分解,，產(chǎn)生小分子的醛,、酮、酸等,，因此酸價(jià)也是評價(jià)脂肪變質(zhì)程度的個(gè)重要標(biāo),。本實(shí)驗(yàn)通過油脂在不同條件下貯藏，并定期測定其過氧化值和酸價(jià),，了解影響油脂氧化的主要因素,。與空白和添加抗氧化劑的油樣品行，觀察抗氧化劑的性能,。
過氧化值的測定：碘量法,。在酸性條件下，脂肪中的過氧化物與過量的KI反應(yīng)生成I2,，析出的I2用硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶液滴定,，根據(jù)硫代硫酸的用量來計(jì)算油脂的過氧化值。求出每千克油中所含過氧化物的毫摩爾數(shù),，即為脂肪的過氧化值（POV）,。
酸價(jià)的測定：滴定法。利用酸堿中和反應(yīng),，測出脂肪中游離酸的含量,。油脂的酸價(jià)以中和1克脂肪中游離酸所需消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)表示。
二,、材料,、試劑與儀器
材料：油脂。
儀器：（1）小廣口瓶（40mL）6個(gè),，保證規(guī)格致,，并干燥；（2）恒溫箱（可控60℃左右）,；（3）其它：碘價(jià)瓶250mL,、微量滴定管（5mL）、量筒（ 5,、50mL）,、移液管、容量瓶（ 100,、1000mL）,、滴瓶、燒瓶,、堿式滴定管,、錐形瓶（250mL）、試劑瓶,、稱量瓶,、天平（感量0.001g）。試劑：
1.丁基羥基甲苯（BHT）,；
2.0.01mol/L Na2S2O3：用標(biāo)定的0.1mol/L Na2S2O3稀釋而成,；
3.氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混勻,；
4.飽和碘化鉀溶液：取碘化鉀10g,，加水5mL，貯于棕色瓶中,，如發(fā)現(xiàn)溶液變黃,，應(yīng)重新配制；
5.0.5%淀粉示劑：500mg淀粉加少量冷水調(diào)勻,，再加定量沸水（后體積約為100 mL）,；
6.0.1mol/L氫氧化鉀（或氫氧化鈉）標(biāo)準(zhǔn)溶液；
7.中性—95%乙醇（2:1）混合溶劑：臨用前用0.1mol/L堿液滴定至中性,。
8.1%酚酞乙醇溶液
所用試劑為產(chǎn)分析純,。
三、操作步驟
?。ǎ┯椭难趸?/p>
油脂貯存條件與氧化程度的觀察存放條件編號油脂預(yù)處理室溫光照1未添加BHT的油脂
2添加BHT
室溫避光3未添加BHT的油脂
4添加BHT
60℃（恒溫箱）5未添加BHT的油脂
6添加BHT
在干燥的小燒杯中,，將120g油分為2等份，向其中份中加入0.012g BHT,，分別對兩份中油脂作同樣的攪拌至加入的BHT溶解,。向三個(gè)廣口瓶中各裝入20g未添加BHT的油脂，另三個(gè)中各裝入20g已添加BHT的油脂,，按下表所列編號存放于對應(yīng)的環(huán)境條件下,，周后測定過氧化值和酸價(jià)。
?。ǘ┻^氧化值的測定
1.稱取混合均勻的油樣2~3g（到0.01g）置于干燥的碘量瓶底,，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液，輕輕搖動充分混合,；
2.加入1mL飽和碘化鉀溶液,，加塞后搖勻，在暗處放置5min,；
3.取出碘量瓶,，立即加入50mL蒸餾水,，充分混合后，立即用0.01mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至水層呈淺黃色時(shí),，加入1mL淀粉示劑,，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止，記下體積V1,，并計(jì)算POV,。
4.同時(shí)做不加油樣的空白試驗(yàn)，記下體積V2,。
?。ㄈ┧醿r(jià)的測定
1.稱取均勻的油樣4g（到0.01g），注入錐形瓶,；2.加入中性-乙醇溶液50mL,，小心旋轉(zhuǎn)搖動，使油樣溶解,；3.加2~3滴酚酞示劑,，用0.1mol/L堿液滴定至出現(xiàn)微紅色并在30s內(nèi)不消失，記下消耗堿液的毫升數(shù)（V）,，并計(jì)算酸價(jià),。
四、結(jié)果計(jì)算
?。ǎ┻^氧化值（POV）的計(jì)算
1.用過氧化物氧的毫克當(dāng)量數(shù)表示時(shí),，可按下式（1）計(jì)算POV（過氧化物氧的mmol/kg 油) = (V1—V2)×C/W×1000------(1)式中：V1—油樣用去的Na2S2O3溶液體積（mL）V2—空白試驗(yàn)用去的Na2S2O3溶液體積（mL）C—Na2S2O3溶液的摩爾濃度（mol/L）W—油樣重（g）# 2、也可用氧化值(I2%)表示,，按下式計(jì)算氧化值(I2%)=(V1-V2) ×C×0.1269/W ×100 --------------(2)式中：V1,、V2、 C,、W 同公式（1） 0.1269—1mmol Na2S2O3相當(dāng)于碘的克數(shù),。
（以上兩種表示法間的換算關(guān)系：mmol/kg=I2%×78.9）
?。ǘ┧醿r(jià)的計(jì)算
1,、以酸價(jià)（AV）表示按下列公式計(jì)算AV（mg KOH /g 油）=V× C×56.1 /W式中 ： V—滴定時(shí)消耗的氫氧化鉀溶液體積（mL）C—氫氧化鉀溶液的摩爾濃度（mol/L）56.1—氫氧化鉀的毫摩爾質(zhì)量W—油樣重（g）2、以百分含量表示油脂中所含游離脂肪酸（FFA）的數(shù)量除用酸價(jià)表示外,，還可用游離脂肪酸的百分含量來表示,，按下式計(jì)算FFA（%） = AV ×脂肪酸摩爾質(zhì)量/56.1×100/1000= AV ×脂肪酸摩爾質(zhì)量/56.1×1/10式中：AV—油脂酸價(jià)（mg KOH /g 油）；56.1—氫氧化鉀的毫摩爾質(zhì)量,；1/10—質(zhì)量百分含量的換算系數(shù),；顯然，不同脂肪酸的摩爾質(zhì)量不同，由它們表示的百分含量也不同,。不同脂肪酸,，用酸價(jià)換酸成FFA的百分含量公式如下：油酸%=0.503 ×AV(常用的換算關(guān)系）；月桂酸%=0.356× AV,；軟脂酸%=0.456 ×AV,；蓖麻酸%=0.530×AV；芥酸%=0.602×AV,；亞油酸%=0.499×AV。
五,、注意事項(xiàng)
1.測定POV：（1）加入碘化鉀后,，靜置時(shí)間長短以及加水量多少，對測定結(jié)果均有影響,。（2）過氧化值過低時(shí),，可改用0.005 mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液行滴定。
2.測定酸價(jià)：
?。?span>1）測定蓖麻油時(shí),，只用中性乙醇而不用混合溶劑。（2）測定深色油的酸價(jià),，可減少試樣用量,，或適當(dāng)增加混合溶劑的用量，以百里酚酞或麝香草酚酞作示劑,，以使測定終點(diǎn)的變色明顯,。（3）滴定過程中如出現(xiàn)混濁或分層，表明由堿液帶水過多,，乙醇量不足以使與堿溶液互溶,。旦出現(xiàn)此現(xiàn)象，可補(bǔ)加95%的乙醇,，促使均相體系的形成,。
