食用油酸價(jià)的操作步驟注意事項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)原理
脂肪氧化的初產(chǎn)物是氫過(guò)氧化物ROOH,因此通過(guò)測(cè)定脂肪中氫過(guò)氧化物的量,,可以評(píng)價(jià)脂肪的氧化程度,。同時(shí)脂肪氧化的初產(chǎn)物ROOH可步分解,產(chǎn)生小分子的醛,、酮,、酸等,因此酸價(jià)也是評(píng)價(jià)脂肪變質(zhì)程度的個(gè)重要標(biāo),。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)油脂在不同條件下貯藏,,并定期測(cè)定其過(guò)氧化值和酸價(jià),了解影響油脂氧化的主要因素,。與空白和添加抗氧化劑的油樣品行,,觀察抗氧化劑的性能。
過(guò)氧化值的測(cè)定:碘量法。在酸性條件下,,脂肪中的過(guò)氧化物與過(guò)量的KI反應(yīng)生成I2,,析出的I2用硫代硫酸鈉(Na2S2O3)溶液滴定,根據(jù)硫代硫酸的用量來(lái)計(jì)算油脂的過(guò)氧化值,。求出每千克油中所含過(guò)氧化物的毫摩爾數(shù),,即為脂肪的過(guò)氧化值(POV)。
酸價(jià)的測(cè)定:滴定法,。利用酸堿中和反應(yīng),,測(cè)出脂肪中游離酸的含量。油脂的酸價(jià)以中和1克脂肪中游離酸所需消耗的氫氧化鉀的毫克數(shù)表示,。
二,、材料、試劑與儀器
材料:油脂,。
儀器:(1)小廣口瓶(40mL)6個(gè),,保證規(guī)格致,并干燥,;(2)恒溫箱(可控60℃左右),;(3)其它:碘價(jià)瓶250mL、微量滴定管(5mL),、量筒( 5,、50mL)、移液管,、容量瓶( 100,、1000mL)、滴瓶,、燒瓶,、堿式滴定管、錐形瓶(250mL),、試劑瓶,、稱量瓶、天平(感量0.001g),。試劑:
1.丁基羥基甲苯(BHT),;
2.0.01mol/L Na2S2O3:用標(biāo)定的0.1mol/L Na2S2O3稀釋而成;
3.氯仿—冰乙酸混合液:取氯仿40mL加冰乙酸60mL,,混勻,;
4.飽和碘化鉀溶液:取碘化鉀10g,加水5mL,,貯于棕色瓶中,,如發(fā)現(xiàn)溶液變黃,,應(yīng)重新配制;
5.0.5%淀粉示劑:500mg淀粉加少量冷水調(diào)勻,,再加定量沸水(后體積約為100 mL),;
6.0.1mol/L氫氧化鉀(或氫氧化鈉)標(biāo)準(zhǔn)溶液;
7.中性—95%乙醇(2:1)混合溶劑:臨用前用0.1mol/L堿液滴定至中性,。
8.1%酚酞乙醇溶液
所用試劑為產(chǎn)分析純,。
三、操作步驟
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油脂貯存條件與氧化程度的觀察存放條件編號(hào)油脂預(yù)處理室溫光照1未添加BHT的油脂
2添加BHT
室溫避光3未添加BHT的油脂
4添加BHT
60℃(恒溫箱)5未添加BHT的油脂
6添加BHT
在干燥的小燒杯中,將120g油分為2等份,,向其中份中加入0.012g BHT,,分別對(duì)兩份中油脂作同樣的攪拌至加入的BHT溶解。向三個(gè)廣口瓶中各裝入20g未添加BHT的油脂,,另三個(gè)中各裝入20g已添加BHT的油脂,,按下表所列編號(hào)存放于對(duì)應(yīng)的環(huán)境條件下,周后測(cè)定過(guò)氧化值和酸價(jià),。
?。ǘ┻^(guò)氧化值的測(cè)定
1.稱取混合均勻的油樣2~3g(到0.01g)置于干燥的碘量瓶底,加入30mL氯仿-冰乙酸混合液,,輕輕搖動(dòng)充分混合,;
2.加入1mL飽和碘化鉀溶液,加塞后搖勻,,在暗處放置5min,;
3.取出碘量瓶,立即加入50mL蒸餾水,,充分混合后,,立即用0.01mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至水層呈淺黃色時(shí),加入1mL淀粉示劑,,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止,,記下體積V1,并計(jì)算POV,。
4.同時(shí)做不加油樣的空白試驗(yàn),,記下體積V2。
?。ㄈ┧醿r(jià)的測(cè)定
1.稱取均勻的油樣4g(到0.01g),,注入錐形瓶;2.加入中性-乙醇溶液50mL,,小心旋轉(zhuǎn)搖動(dòng),,使油樣溶解,;3.加2~3滴酚酞示劑,用0.1mol/L堿液滴定至出現(xiàn)微紅色并在30s內(nèi)不消失,,記下消耗堿液的毫升數(shù)(V),,并計(jì)算酸價(jià)。
四,、結(jié)果計(jì)算
?。ǎ┻^(guò)氧化值(POV)的計(jì)算
1.用過(guò)氧化物氧的毫克當(dāng)量數(shù)表示時(shí),可按下式(1)計(jì)算POV(過(guò)氧化物氧的mmol/kg 油) = (V1—V2)×C/W×1000------(1)式中:V1—油樣用去的Na2S2O3溶液體積(mL)V2—空白試驗(yàn)用去的Na2S2O3溶液體積(mL)C—Na2S2O3溶液的摩爾濃度(mol/L)W—油樣重(g)# 2,、也可用氧化值(I2%)表示,,按下式計(jì)算氧化值(I2%)=(V1-V2) ×C×0.1269/W ×100 --------------(2)式中:V1、V2,、 C,、W 同公式(1) 0.1269—1mmol Na2S2O3相當(dāng)于碘的克數(shù)。
?。ㄒ陨蟽煞N表示法間的換算關(guān)系:mmol/kg=I2%×78.9)
?。ǘ┧醿r(jià)的計(jì)算
1、以酸價(jià)(AV)表示按下列公式計(jì)算AV(mg KOH /g 油)=V× C×56.1 /W式中 : V—滴定時(shí)消耗的氫氧化鉀溶液體積(mL)C—氫氧化鉀溶液的摩爾濃度(mol/L)56.1—氫氧化鉀的毫摩爾質(zhì)量W—油樣重(g)2,、以百分含量表示油脂中所含游離脂肪酸(FFA)的數(shù)量除用酸價(jià)表示外,,還可用游離脂肪酸的百分含量來(lái)表示,按下式計(jì)算FFA(%) = AV ×脂肪酸摩爾質(zhì)量/56.1×100/1000= AV ×脂肪酸摩爾質(zhì)量/56.1×1/10式中:AV—油脂酸價(jià)(mg KOH /g 油),;56.1—氫氧化鉀的毫摩爾質(zhì)量,;1/10—質(zhì)量百分含量的換算系數(shù);顯然,,不同脂肪酸的摩爾質(zhì)量不同,,由它們表示的百分含量也不同。不同脂肪酸,,用酸價(jià)換酸成FFA的百分含量公式如下:油酸%=0.503 ×AV(常用的換算關(guān)系),;月桂酸%=0.356× AV;軟脂酸%=0.456 ×AV,;蓖麻酸%=0.530×AV,;芥酸%=0.602×AV;亞油酸%=0.499×AV,。
五,、注意事項(xiàng)
1.測(cè)定POV:(1)加入碘化鉀后,靜置時(shí)間長(zhǎng)短以及加水量多少,,對(duì)測(cè)定結(jié)果均有影響,。(2)過(guò)氧化值過(guò)低時(shí),可改用0.005 mol/L Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液行滴定,。
2.測(cè)定酸價(jià):
?。?span>1)測(cè)定蓖麻油時(shí),,只用中性乙醇而不用混合溶劑。(2)測(cè)定深色油的酸價(jià),,可減少試樣用量,,或適當(dāng)增加混合溶劑的用量,以百里酚酞或麝香草酚酞作示劑,,以使測(cè)定終點(diǎn)的變色明顯,。(3)滴定過(guò)程中如出現(xiàn)混濁或分層,表明由堿液帶水過(guò)多,,乙醇量不足以使與堿溶液互溶,。旦出現(xiàn)此現(xiàn)象,可補(bǔ)加95%的乙醇,,促使均相體系的形成,。