解析顯微熔點(diǎn)測定儀使用方法特點(diǎn)
使用方法
顯微熔點(diǎn)測定儀有兩種,，反射式和透射式,。 反射式光源在側(cè)面,，如果顯微鏡上沒有光源的話,，可以在邊上放盞臺(tái)燈,，使用的時(shí)候打開臺(tái)燈直接照射加熱臺(tái),，顯微熔點(diǎn)測定儀多是這種結(jié)構(gòu)。 透射式光源在熱臺(tái)的下面,，熱臺(tái)上有個(gè)孔,，光線從孔中透上來，這種結(jié)構(gòu)因?yàn)闊崤_(tái)中心有孔,，熱電偶不能測量熱臺(tái)中心的溫度,，因此有時(shí)溫度測的不準(zhǔn)。透射式的視野好看,，而反射式有時(shí)視野不好看,，但溫度測的準(zhǔn)，制也簡單,。 新買的熔點(diǎn)測定儀需要用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)溫度,，般廠家會(huì)提供點(diǎn)標(biāo)樣,，如果沒有標(biāo)樣也可以用已知熔點(diǎn)的純物質(zhì)自己測下。100度以下,，100－200度和200度以上都需要分別校正,，并且根據(jù)你的測定范圍主要校正某個(gè)范圍，因?yàn)椴豢赡苓@幾個(gè)溫度范圍都能校正到同度,。 測定時(shí)取很少量的樣品,，用鑷子尖挑點(diǎn)即可，放在載玻片上,，蓋上蓋玻片,，輕輕研磨，讓樣品形成很薄的層,。在顯微鏡下觀察,，樣品好為分散的很小的顆粒，能看到顆粒形狀即可,，顆粒太小不利于觀察,，顆粒太大測量不準(zhǔn)，更不能形成片,，因?yàn)闃悠啡绻逊e在起,，導(dǎo)熱會(huì)不均勻，方面熔點(diǎn)測不準(zhǔn),，另方面會(huì)使熔程變長,。準(zhǔn)備好樣品后蓋上熱臺(tái)上配的玻璃片，這主要是防止揮發(fā)樣品污染物鏡,，調(diào)整焦距后就可以加熱了,。 通常載玻片厚，導(dǎo)熱慢,，可以使用兩個(gè)蓋玻片夾住樣品,，對于不揮發(fā)的樣品可以只用片蓋玻片托住樣品，而不在樣品上加蓋,。熱臺(tái)上的玻璃片也可以不加,，但建議加，可以保護(hù)物鏡,。重要的是每次測定要采用同樣的方法，因?yàn)闃悠芳硬患由w,，熱臺(tái)加不加蓋,，測定的結(jié)果都是不同的，有時(shí)誤差還相當(dāng)?shù)拇蟆? 加熱時(shí),，開始升溫速度可快些,，當(dāng)達(dá)到預(yù)計(jì)熔點(diǎn)溫度以下10－20度時(shí)將升溫速度調(diào)到每分鐘1－3度,，如果是針式的電壓表，按我的經(jīng)驗(yàn)調(diào)到50,，升溫速度就快了,，接近熔點(diǎn)時(shí)調(diào)到25左右就可以了（現(xiàn)在有些熔點(diǎn)測定儀可以程序升溫，可以事設(shè)定好這些參數(shù),，方便）,，具體情況還需要使用中摸索。當(dāng)顆粒形狀變圓或出現(xiàn)明顯液滴時(shí)記錄初熔點(diǎn),，視野內(nèi)*變成液體時(shí)記錄終熔點(diǎn),。升華樣品定要加蓋，否則還沒到熔點(diǎn),，你的樣品就不見了,。有些樣品在低于熔點(diǎn)的溫度會(huì)發(fā)生晶型的轉(zhuǎn)變，這時(shí)就需要靠經(jīng)驗(yàn)來分辨是達(dá)到了初熔點(diǎn),，還是晶型變化,。
特點(diǎn)
該儀器采用微機(jī)檢測，有自動(dòng)p,、i,、d調(diào)節(jié)，及模糊手動(dòng)調(diào)節(jié)能,，通過led顯示溫度值及設(shè)定溫度值,，儀表顯示準(zhǔn)確、清晰,、穩(wěn)定,，對溫度可設(shè)定時(shí)間間隔內(nèi)或隨機(jī)打印溫度數(shù)據(jù)，并可隨機(jī)檢查設(shè)定的溫度數(shù)據(jù),，由于采用了微機(jī)術(shù),，該儀器有良好度，確顯示和控制加熱臺(tái)的表面溫度,，其控溫范圍寬,，度，可行性好,，穩(wěn)定性強(qiáng),，是新代熔點(diǎn)測溫，控溫裝置,。其顯微觀察分采用雙目實(shí)體顯微鏡,，視場大，作距長,，立體感強(qiáng),，長時(shí)間觀察,，眼睛不易疲勞。觀察顯微鏡與熱臺(tái)控溫分相互立,，可分別使用,。
