ICP光譜分析的樣品處理是分析全過程的一個重要環(huán)節(jié),對分析測試質(zhì)量有重要影響,,某些分析質(zhì)量問題是產(chǎn)生在樣品處理過程,。ICP光譜分析對樣品處理的要求,,除了一般分析技術(shù)對樣品處理的要求外,,還有其特特殊要求,。一般分析技術(shù)都要求樣品處理需把待測物全部轉(zhuǎn)化進入溶液,過程不得損失待測物質(zhì),,也不得帶進待測物質(zhì)引起樣品的污染,,消解后的樣品溶液應(yīng)該較長時間內(nèi)是穩(wěn)定的。
對于ICP光譜分析除了上述三項外還應(yīng)滿足下述要求:
(1)把樣品轉(zhuǎn)變成最佳分析狀態(tài);清亮透明,;
(2)不能存在粒徑≥50pm的固形物,,盡管這些固形物不含有待測元素,也不允許存在,,微米級的固形物將堵塞進樣系統(tǒng)的霧化器,,造成譜線強度降低及精密度下降,甚至*無法進樣:因為ICP光譜儀器的通用同心霧化器的進樣毛細管內(nèi)徑只有0.001mm左右,。
(3)樣品溶液不允許有體形態(tài)物存在,,微克級的膠體物質(zhì)用肉眼觀察不到,但進樣時很容易積累在霧化器毛細管噴口內(nèi),,降低進樣量,影響譜線強度,;
(4)要求樣品溶液中的固形物(又稱可溶性總固體)濃度W10mg/ml,,也就是要限制稱樣量,或者增加稀釋倍數(shù),,是進樣溶液含可溶性鹽類不能過高,,較高的可溶性鹽類造成樣品液粘度增加,影響進樣,,或者沉積在霧化器的噴口,,造成噴霧不正常。
(5)不含能有腐蝕進樣系統(tǒng)的物質(zhì)存在,,這里主要是指氫氟酸或氟離子,,除了光譜儀配用是耐氟經(jīng)驗系統(tǒng)及耐氟炬管。多數(shù)進樣系統(tǒng)是玻璃或石英制品,,不能抗氫氟酸腐蝕,,石英炬管中心管也易被氫氟酸腐蝕。
(6)消解后的樣品水溶液不宜含顯著量的有機物質(zhì),,有機物在等離子體中要影響等離子體穩(wěn)定性,,影響溫度,從而影響譜線強度及光譜背景,。
ICP光譜分析的樣品處理方法常用的樣品處理方法濕法處理:
(1)濕法開放酸溶,,濕法開放堿溶;
(2)高壓密閉酸溶
(3)微波高壓酸消解
(4)微波高壓堿溶,;高溫熔融,;高溫灰化