二手Tekmar吹掃捕集技術改進方法有以下幾點:
1,,內標法校正結果
由于基體干擾,、吹掃效率、起泡效率,、吸附劑的選擇,、解吸溫度和吹掃裝置設計等因素的影響,二手Tekmar吹掃捕集往往存在回收率波動大的缺點,。為準確定量待測物,,用內標法對測定結果進行修正是一種有效的方法。常用的內標法包括:標準加入法,、替代內標法和穩(wěn)定同位素標記內標法,,其中穩(wěn)定同位素標記內標法是目前二手Tekmar吹掃捕集法定量研究中精que的輔助方法。
2,,省卻冷卻系統(tǒng)的吹掃捕集法
運用兩級捕集管重富集產生窄帶分析物是二手Tekmar吹掃捕集法與毛細管色譜聯(lián)用的必要步驟,。由于重富集的實現需要特制冷卻系統(tǒng)(冷捕集法),因此對實驗室提出了較高的要求,。Zygmunt自制配置兩級捕集管的吹掃捕集裝置,,能夠較好地與毛細管色譜聯(lián)結,更重要的是此裝置無需冷卻系統(tǒng),,降低了實驗要求,。在對三鹵代甲烷和其他鹵代有機物的分析檢測中,,方法的檢出限低于1 ng/kg,。
3,PT2閥門轉換裝置
過去幾年,,雖然GC的毛細管技術和質譜技術得到快速發(fā)展,,但二手Tekmar吹掃捕集裝置的設計始終沒有突破性進展。自從EPA規(guī)定吹掃,、捕集,、解吸和烘烤各階段的時間總和不能超過20 min后,二手Tekmar吹掃捕集法的周期過長已成為增加樣品檢測量的限制因素,??赏ㄟ^增加一套稱為PT2的閥門轉換裝置,將GC-MS系統(tǒng)接人第二套吹掃捕集器,,增加樣品檢測量,。套捕集器進樣時,第二套捕集器已經開始準備下一個樣品,,因此能夠交互向GC-MS進樣,,整個過程吹掃捕集周期的交迭使得進樣量幾乎增加了一倍。
PT2是一個把兩套捕集器,、自動進樣器和氣相色譜聯(lián)結起來的界面,。PT2使樣品吹掃氣流通過熱的六通閥導入捕集器,,再使捕集器的解吸氣流通過第二個六通閥進入GC-MS。為保持自動進樣器,、兩個捕集器和GC運行協(xié)調一致,,需用電子聯(lián)網系統(tǒng)把PT2和捕集器、GC聯(lián)結起來,。為充分發(fā)揮PT2的作用,,需要優(yōu)化GC的程序升溫周期在15 min以內。
PT2使吹掃氣流以兩條獨立的氣路進入各自捕集器,,當其中一個捕集器被污染時,,另一個捕集器仍能保持潔凈繼續(xù)運作。長度上兩獨立氣路等同,,因此允許同時使用兩個捕集器制作一條標準曲線,,或者兩個捕集器并用分別制作標準曲線。直到現在,,吹掃捕集法周期長仍然是實驗室提高檢測VOCs能力的障礙,。通過PT2在原有裝置系統(tǒng)上增加一套吹掃捕集器,能大大提高分析檢測能力,,有利于提高環(huán)境分析實驗室的工作效率,。
4,新型接口技術
二手Tekmar吹掃捕集與氣相色譜的聯(lián)結有兩種方法可行,。這種方法是把色譜柱直接連接到吹掃捕集器的接口模塊上,,解吸出來的VOCs全部導人GC。這種方法靈敏度高,,但色譜分離效率較低且需要大型質譜儀,;第二種方法用小內徑的毛細管柱把GC-MS進樣口和吹掃捕集器的接口模塊聯(lián)結起來,因解吸氣流量相對于毛細管而言偏大,,氣相色譜采用分流進樣,,所以僅有一部分解吸物進入色譜柱,這種方法有較好的分離效率,,但靈敏度不高,。
吹掃捕集器與GC的聯(lián)結是P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的一項重大挑戰(zhàn),原因在于吹掃捕集器,、毛細管柱和質譜對氣流量各有不同的要求,。很多實驗室按照美國環(huán)保署Method 8260B開展實驗時,選擇寬口徑毛細管柱并配套使用噴射分離器,,因為吹掃捕集需要大的氣流量,,而寬口徑毛細管柱易承受大的氣流量,噴射分流器又能根據質譜對氣流量的要求調節(jié)氣體流速,,所以這種方法有一定的優(yōu)勢,。但寬口徑毛細管柱/噴射分離器法用于P/T-GC-MS分析揮發(fā)性有機物的時間不長,,原因是這種方法存在很多缺陷:柱子易被高濃度樣品污染,前期和末期解吸化合物的色譜分離效率不佳,,分析周期長(接近40min),,噴射分離器易壞等問題。能克服上述缺點且色譜分離效率較高的窄口徑毛細管柱,,z·ui初應用于P/T-GC-MS聯(lián)用分析VOCs的機會不多,,因為柱子難以解決來自吹掃捕集器的高載氣流速。EPA Method 8260B提議在捕集器和GC毛細管柱之間增加一個毛細管前置柱接口,,并在接口處低溫聚焦途經的分析物,,從而冷凝壓縮解吸出來的化學物并集中在窄帶內,然后再輸往GC進行色譜分離,。這種方法可行,,但增加成本和分析時間。