為了使得二手液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀正常工作,,必須要組成高真空系統(tǒng)的真空室,。儀器使用了高性能的渦輪分子泵與前級(jí)真空泵,,構(gòu)成兩級(jí)真空機(jī)組以確保所需的真空,。被分析樣品經(jīng)毛細(xì)管柱分離,,進(jìn)入離子源,。采用電子電力標(biāo)準(zhǔn)配置,產(chǎn)生正離子,,在推斥,、聚焦、引出電極的作用下將正離子送入四極桿系統(tǒng),。四極桿在高頻電壓與正負(fù)電壓聯(lián)合作用下形成高頻電場(chǎng),,在掃描電壓作用下,只有符合四極場(chǎng)運(yùn)動(dòng)方程的離子才能通過(guò)四極桿對(duì)稱(chēng)中心到達(dá)離子檢測(cè)器,,再經(jīng)離子流放大器放大,,產(chǎn)生質(zhì)譜信號(hào)。得到了質(zhì)譜圖,,通過(guò)解釋譜圖或進(jìn)行譜庫(kù)檢索以識(shí)別未知樣品的組成,。
在分析儀器中,色譜儀器具有重要地位,。由于二手液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的色譜柱具有高效的分離能力,,把物質(zhì)按保留時(shí)間大小進(jìn)行分離,然后通過(guò)與標(biāo)樣保留時(shí)間進(jìn)行對(duì)比的方法確定物質(zhì)性質(zhì),,因此對(duì)未知樣品很難定性分析,。而質(zhì)譜儀是直接測(cè)定物質(zhì)的質(zhì)量數(shù)與電荷的比值,在定性分析方面既準(zhǔn)確又快速,。把色譜與質(zhì)譜聯(lián)合起來(lái)使用,,實(shí)際上是把質(zhì)譜儀作為色譜儀的一個(gè)通用檢測(cè)器來(lái)使用。該儀器主要有以下兩個(gè)系統(tǒng)組成,。
色譜柱系統(tǒng):包括精確控溫的柱加熱箱,、色譜柱,以及與進(jìn)樣口和檢測(cè)器的接頭,,其中,,色譜柱本身的性能是分離成敗的關(guān)鍵。
色譜柱的類(lèi)型和比較:儀器的心臟是色譜柱,,通常由玻璃,、石英或不銹鋼制成的圓管,管內(nèi)裝有固定相,。根據(jù)分離機(jī)理可以將色譜柱分為氣液色譜柱和氣固色譜柱,。前者柱內(nèi)裝有固體吸附劑,后者則裝有表面涂敷了固定液的固體顆粒,或者柱內(nèi)表面涂敷有固定液,。
檢測(cè)系統(tǒng):用各種檢測(cè)器監(jiān)測(cè)色譜柱的流出物,,并將檢測(cè)到的信號(hào)轉(zhuǎn)換為可被記錄儀處理的電壓信號(hào),,或者由計(jì)算機(jī)處理的數(shù)字信號(hào),。常見(jiàn)的有熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、火焰離子化檢測(cè)器(FID),、氮磷檢測(cè)器(NPD),、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD),、質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD),、原子發(fā)射光譜檢測(cè)器(AED)等。