首先自己設(shè)置一個程序升溫老化,,zui高溫度不要超過柱子的大承受溫度,。如果柱子使用的時間比較長,,那就要多走幾遍,,老化操作按照說明書來,。下面具體來講講填充柱老化問題:
老化的方法:
多采用氣體流動法,將柱入口與進(jìn)樣室相連,,出口勿接檢測器,,通小流量(一般為5~10m1/min)的載氣,以(2~4)C/min程序升溫至低于固定液zui高使用溫度20~30℃,,老化12~24h,,獲得平穩(wěn)基線,,則表明老化已合格。
具體操作如下:
1.工業(yè)純-固定液,。 因?yàn)樗鼈兪谴笈恐圃斓?,并非專門用于氣相色譜,所以老化尤其重要,。在柱子入口通入載氣,,加熱柱子,到固定液zui高使用溫度的1/4,,保持1~2h,,再升溫至比工作溫度高25℃,對于定性要求歷時6h,,對于定量要求歷時24h,。硅酮固定液比PEG固定液老化的時間要長。
2.氣相色譜純-固定液,。例如OV型,、SE30型和許多聚酯固定液是我們平時常用的“精制”型固定液,這些材料在用于氣相色譜工作時是小批量制作的,,它們的熱穩(wěn)定性要比工業(yè)純的好,。硅酮里含有不多的餾份,一般要求在100℃時保持1h,,而后按升溫速率5~10℃/min,,升溫至低于zui高使用溫度20℃,并保持2h,,極性樣品,,如醣類!醇類,,則要求過夜老化,。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,而后在低于zui高使用溫度20℃時保持8~12h,。
3.多孔型聚合物 Porapak型,。在低于zui高使用溫度20℃時保持1~2h。而
Chromosorb100系列,,在低靈敏檔工作時,,于工作溫度下保持1h;定量工作時,,升溫至比工作溫度高25℃,,過夜老化。
4.常用的固體吸附劑,。酸洗活性炭硅及和氧化鋁柱,,加熱到150℃,,保持
3~4h分子篩柱,加熱到250~300C,,過夜老化,。
色譜填充柱的老化過程雖然耗費(fèi)了一定時間,但是能使填充柱的使用壽命更長,!得到好的穩(wěn)定性和小的拖尾,,因此是十分有必要的和值得的。
如果柱子使用后放置了一段時間,,更不要忘了對色譜柱進(jìn)行“再老化”處理,,否則將得不到好的分析結(jié)果。
老化目的:
除去管柱內(nèi)剩下的溶劑,,使固定液的低沸程餾分及易揮發(fā)的雜質(zhì)使得固定液更均勻從而牢固地分布于載體或管壁上,。
老化的作用:
1.降低由于柱子流失(溶劑!輕餾分)而引起的本底噪聲,。這對于使用高靈敏度的檢測分析是很重要的,,如用氫火焰離子化檢測器,一般認(rèn)為流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線,。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移,。
2.提高定量的準(zhǔn)確度這一點(diǎn)一般易被忽視,假若要求分析結(jié)果的相對偏差等于或低于3%時,,應(yīng)在固定液的zui高使用溫度下歷時6~48h(視固定液的性質(zhì)決定),。
老化的原則:
- 設(shè)置老化溫度時,決不允許超過固定液的zui高使用溫度,。
- 根據(jù)涂漬固定液的百分?jǐn)?shù)合理設(shè)置老化溫度,。(低含量固定液的柱子,老化溫度相對要低些)
- 老化時間與所用檢測器的靈敏度類型有關(guān),。(靈敏度越高,,要求老化的時間相對越長)
- 老化時間的長短也取決于固定液的特性。“氣相色譜純的“要少于“工業(yè)純的”,。(例如,0V固定液老化時間要少于SE-60,,QF-1(工業(yè)純)
- 樣品的極性強(qiáng),,要求填充柱老化的時間相對越長。