淺析二手氣相色譜儀的工作原理及基本構(gòu)造
閱讀:983 發(fā)布時間:2021-9-22
二手氣相色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相,。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,,流動相帶著樣品進入色譜柱,,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,,每注入一次得到一次分析結(jié)果,。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異,。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同),。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大,。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài),。樣品是由A、B,、C3個組分組成的混合物,。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是*混合的,,如狀態(tài)(Ⅰ),。經(jīng)過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,,三者開始分離,,如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進,,三者便分離開,,如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,,故移動速度是C>B>A,。走在最前面的組分C首*入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(tài)(Ⅳ),,而后B和A也依次進入檢測器,。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應(yīng)的信號。將從樣品注入載氣為計時起點,,到各組分經(jīng)分離后依次進入檢測器,,檢測器給出對應(yīng)于各組分的最大信號(常稱峰值)所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明,,在條件(包括載氣流速,、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等)一定時,,不同組分的保留時間tr也是一定的,。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì),。故保留時間就可以作為色譜儀器實現(xiàn)定性分析的依據(jù),。
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱,。后者主要包括檢定器和自動記錄儀,。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
(1)氣路系統(tǒng)氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng),。整個氣路系統(tǒng)要求載氣純凈,、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確,。
(2)進樣系統(tǒng)進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端,。
(3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分,。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類,。
(4)檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)放大后,,由記錄儀記錄成色譜圖,。
(5)信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機。色譜數(shù)據(jù)處理機可打印記錄色譜圖,,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,,如保留時間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等,。
(6)溫度控制系統(tǒng)用于控制和測量色譜柱,、檢測器、氣化室溫度,,是氣相色譜儀的重要組成部分,。氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀,。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,,但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。