影響安捷倫液相色譜柱性能的物理參數(shù)
閱讀:558 發(fā)布時(shí)間:2020-6-22
安捷倫液相色譜柱由柱管,、壓帽,、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片),、接頭,、螺絲等組成,柱管多用不銹鋼制成,,壓力不高于70Kg/cm2時(shí),,也可采用厚壁玻璃或石英管,,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度,為提高柱效,,減小管壁效應(yīng),,不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光。
在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,,其效果與拋光相同還有使用熔融硅或玻璃襯里的,,用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,,孔徑0.2-20um(5-10um),取決于填料粒度,,目的是防止填料漏出,,柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長(zhǎng)、填料粒徑和折合流速來(lái)確定,,目的是為了避免管壁效應(yīng)。
影響色譜柱性能的物理參數(shù)
(1) 安捷倫液相色譜柱尺寸填料床的長(zhǎng)度和內(nèi)徑,,增加色譜柱長(zhǎng)度,,可以在一定程度上提高柱效,但也會(huì)升高壓力和導(dǎo)致峰展寬,;寬柱徑,,提高載樣量,但也會(huì)增加橫向擴(kuò)散,,同樣會(huì)導(dǎo)致峰展寬,。窄柱徑可以節(jié)約溶劑,可減少橫向擴(kuò)散,,但壓力較大,,對(duì)系統(tǒng)要求較高。
(2) 顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和,,以m2/g表示,,相對(duì)而言高表面積對(duì)樣品具有較強(qiáng)的保留能力,更大的柱容量和分離度,,而低表面積能更快達(dá)到平衡狀態(tài),,更適合梯度洗脫程序。
(3) 顆粒形狀及粒徑球形顆粒柱效高,、重現(xiàn)性好,、柱床結(jié)構(gòu)均勻,不規(guī)則形柱床結(jié)構(gòu)不均勻,、流動(dòng)相線(xiàn)速度不均勻,,容易譜帶展寬,;平均顆粒直徑,粒徑越小,,柱效越高,,柱壓也越高。粒徑分布越廣則柱效越低,,壓力越大,。
(4) 硅膠純度
硅膠純度和殘留金屬離子濃度,硅膠的雜質(zhì)會(huì)影響化合物的峰形,,硅膠表面的金屬含量高會(huì)影響堿性化合物的峰形,,易發(fā)生拖尾。