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二手液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀出現(xiàn)故障時該如何解決？
閱讀：454 發(fā)布時間：2019-12-27
二手液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀采用自主研發(fā)的系統(tǒng),，帶電子流量和電子壓力控制,，帶預(yù)四極的單四極桿質(zhì)量分析器，有效減少測樣過程對四極桿的污染,，帶高能轉(zhuǎn)換打拿極的電子倍增器提供的靈敏度,，采用進口機械泵和分子泵組成優(yōu)異的真空系統(tǒng)，可以保證系統(tǒng)的高穩(wěn)定性和可靠性,，配備全量程真空規(guī),，實時監(jiān)測真空狀況，采用完善的保護系統(tǒng),，保證儀器出現(xiàn)異常狀況時保護系統(tǒng)關(guān)鍵部件,，延長儀器使用壽命,。
氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)得到較快發(fā)展，已經(jīng)廣泛應(yīng)用到各個領(lǐng)域,，成為分析復(fù)雜混合物較為有效的手段之一,。在使用儀器的過程中，經(jīng)常會出現(xiàn)各種各樣的故障,，影響分析測試工作的正常進行,，因此，如何迅速,、準(zhǔn)確地判斷故障原因,，及時地予以排除，是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問題,。
當(dāng)二手液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀出現(xiàn)故障時可按照以下方法解決,。
1.調(diào)諧質(zhì)譜儀時，需要過高的離子能量和推斥電壓,；
解決方法：(1)高離子能量過高是由于離子源被污染,，推斥電壓過高是預(yù)四級桿、四級桿被污染,，排除方法是對離子源,、預(yù)四級桿、四級桿依次用甲醇,、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護,；(2)質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到良好的狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀,。
2.調(diào)諧參數(shù)改變時,，儀器響應(yīng)不明顯；
解決方法：離子源短路或電路未接通,，排除方法是取出離子源,用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常,。
3.調(diào)諧時，無參考峰出現(xiàn),；
解決方法：(1)參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣,，排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中；(2)參考標(biāo)樣的管路被堵塞,，排除方法是拆下管路,，用丙酮超聲清洗；(3)空氣泄漏,，排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,，若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處,，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置,。
4.靈敏度低；
解決方法：(1)由于質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到良好的狀態(tài),，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀,；(2)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺校準(zhǔn)不精確，排除方法是重新校準(zhǔn)質(zhì)譜儀的質(zhì)量標(biāo)尺,；(3)離子源溫度過高或過低,，導(dǎo)致樣品分解或吸附在離子源內(nèi)，排除方法是調(diào)節(jié)離子源溫度,；(4)分流進樣器和閥有故障,，排除方法是檢查進樣器和閥；(5)柱效降低,，排除方法是更換柱子,；
5.出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰,；
解決方法：(1)離子源被污染,，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min,；(2)燈絲老化,，排除方法是更換燈絲；(3)質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到良好狀態(tài),，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀,。
6.燈絲狀態(tài)良好時，無離子產(chǎn)生,；
解決方法：(1)離子源需要重新校準(zhǔn),，排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源；(2)空氣泄漏嚴(yán)重,，排除方法是檢漏并緊固各連接處,。