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氣相色譜儀很容易遇到的這些問題
氣相色譜儀以其分離效率高,、靈敏,、快速等優(yōu)點而被各行各業(yè)廣泛應(yīng)用。隨著氣相色譜儀的普及操作人員如何正確使用儀器成了一個不可忽視的問題,。本文提到的氣相色譜儀使用中很容易遇到的幾個問題供廣大氣相色譜工作者參考,。
一．環(huán)境條件
氣相色譜儀一般對環(huán)境溫度要求并不苛刻，在5～35℃的室溫條件下即可正常操作,。但是對環(huán)境濕度就比較苛刻些了,，因為在某些高度潮濕的地區(qū).使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時會因濕度大而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降，因此若在高靈敏度擋上操作.響應(yīng)值會下降,，所以一般要求環(huán)境濕度在20％～85％為宜,。
二．氣體純度
氣相色譜儀所使用的氣源純度特別重要，嚴(yán)格要求在99.99%以上,，因為氣源純度不高會導(dǎo)致檢測器檢測限高基線不穩(wěn)定,。舉例說明一下例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃?xì)鈿庠础Ｔ跈z測器的104MQ靈敏度擋上使用時,，由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體)導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn),，好象有永遠(yuǎn)出不完的峰。如果載氣純度不高,，又含有微量氧時,，還將會影響毛細(xì)管柱的壽命。
三．氣流比例的選擇
為了確保檢測器靈度高,、穩(wěn)定性好,，做出的定量校正因子可靠,。以下3種氣體的適比例應(yīng)為N2:H2＝1:(0.85～1)Air:H2＝（6～8）:1如此時空氣量大，就可以確保氫氣*燃燒,，檢測器就能達(dá)到更好的效果,。
四．氣路的檢漏和清洗
1. 儀器在驗收時已進(jìn)行過氣路檢漏.但是在使用過程中若發(fā)現(xiàn)某些異常，如靈敏度降低,、保留時間延長,、出現(xiàn)波動狀的基線等此時應(yīng)重新進(jìn)行氣路檢漏。
2．注意樣品中所含的高沸點組分易附著在氣路的管壁上而造成污染,，所以需要經(jīng)常清洗管路,。
3. 氣化室及色譜柱與檢測器之間的連接管道。需要用無水乙醇或丙酮清洗.并通氣吹干,。
五．進(jìn)樣技術(shù)
在氣相色譜分析中,，一般采用注射器或流通閥進(jìn)樣。此次講的是注射器進(jìn)樣技術(shù),。
1.進(jìn)樣量
進(jìn)樣量與氣化溫度,、柱容量及儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化達(dá)到分離要求和在線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi),。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量為:液體樣品或固體樣品溶液一般0.01～10μL.氣體樣品一般0.1～10mL,。在定量分析中，應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)的準(zhǔn)確性,。
2.注射器中空氣的排除
用微量注射器抽取液體樣品時,，只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速將其排回到樣品瓶就可以排掉注射器中的所有空氣。當(dāng)然在某些情況下,，是不允許把樣品排回到樣品瓶中的,。還有一種更好的方法，用計劃注射量約2倍的樣品置換注射器3～5次,，每次抽取到樣品后,，垂直拿起注射器，針尖朝上,，推進(jìn)注射器塞空氣就會被排掉,。
3.進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性
用經(jīng)置換過的注射器取計劃進(jìn)樣量約2倍左右的樣品，垂直拿起注射器,，針尖朝上,，讓針穿過一層紗布(紗布可吸收從針尖排出的液體)，推進(jìn)注射器塞,，直到讀出所需要的數(shù)值,，用紗布擦干針尖這樣可以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。還需要再抽若干空氣到注射器中如若不慎推動了柱塞,，空氣可以保護(hù)液體不被排走,。
4.進(jìn)樣時間
在大部分分析中進(jìn)樣時間的長短對柱效率影響很大,。若進(jìn)樣時間過長會使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,，對于沖洗法色譜而言進(jìn)樣時間越短越好,，一般應(yīng)小于1秒鐘。
六．易分解與易冷凝物質(zhì)的分析
很多操作人員誤認(rèn)為只要能用汽化溫度將其液體氣化為氣體,，便可用氣相色譜儀進(jìn)行分析,。實際上汽化除能將液體變成氣體，還有一個重要問題不能忽視即汽化能引起樣品本身的分解或者汽化后又冷凝,。出現(xiàn)此分解現(xiàn)象,，會導(dǎo)致定性定量結(jié)果不準(zhǔn)確冷凝現(xiàn)象嚴(yán)重時會引起載氣管道某些環(huán)節(jié)堵塞使定量結(jié)果不重復(fù)。因此操作者應(yīng)特別注意這類物質(zhì)的分析,。