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怎樣正確使用氣相色譜儀?
如何正確使用氣相色譜儀呢,？應注意以下二個方面,，一安全事項，二注意事項,。情況如下：
一．安全事項
1,、檢漏
先將載氣出口處用螺母及橡膠堵住，再將鋼瓶輸出壓力調到0.4～0.6MPa(4-6 kgf cm2)左右,，繼而再打開載氣穩(wěn)壓閥,，使柱前壓力約03～0.4MPa(3-4 kgfcm2)并察看載氣的流量計，如流量計無讀效則表示氣密性良好,，這部分可投入使用;倘發(fā)現(xiàn)流量計有讀數(shù),，則表示有漏氣現(xiàn)象，可用十二烷基疏酸鈉水溶洨探漏,，切忌用強堿性皂水,，以免管道受損，找出漏氣處,，并加以處理,。
2、載氣流量的調節(jié)
氣路檢查完畢后在密封性能良好的條件下,，將鋼瓶輸出氣壓調到0.2-0.4MPa(2-4 kgf/cm2),，調節(jié)載氣穩(wěn)壓閥，使載氣流量達到合適的數(shù)值,。注意,，鋼瓶氣壓應比柱前壓(由柱前壓力表讀得)高0.05MPa(0.5 kgf cm2)以上。
3,、恒溫
在通載氣之前,，將所有電子設備開關都置于“關”的位置，通入載氣后,，按一下儀器總電源開關,，主機指示燈亮，層析室鼓風馬達開始運轉,。
打開溫度控制器電源開關,，調節(jié)層析室溫控倜節(jié)器向順時針方向轉動，層析室的溫度升高,，主機上加熱指示燈亮表示層析室在加溫,，升溫情況可以由測溫豪伏表(根據(jù)測溫毫伏表轉換開關的位置)讀得,，還可以由插入的玻璃溫度計讀得。當加熱指示燈呈暗紅或閃動則表示層析室處于恒溫狀態(tài),。調節(jié)層析室溫控調節(jié)器,，使層析室的溫度恒定于所要求的溫度上。層析室的溫度可根據(jù)需要在室溫至250℃之間自由調節(jié),。
開汽化器(樣品進入處)加熱電源開關,，汽化加熱指示燈亮，調節(jié)汽化加熱調節(jié)器,，分數(shù)次調到所要求的溫度上,。升溫情況可由測溫豪伏表讀得。
汽化器(樣品進入處)及氫焰離子室加熱溫度的調節(jié)由溫度控制器內(nèi)汽化加熱電路直接控制,，其調節(jié)范圍為0-200V,。汽化器及氫焰離子室所需溫度應逐步升高，以防止溫度升得過高而損壞,。氫焰離子室溫度由鈕子開關控制,，可高于、低于汽化器溫度或不加熱,。測溫的顯示儀表為一測溫毫伏計,。層析室、汽化器,、氫焰離子室合用同一測溫儀表,，其顯示方法是用一單刀三擲的波段開關予以切換完成的。層析室,、汽化器及氫焰離子室的溫度,、氣體流量和進樣量等，應根據(jù)被測物質的性質,、所用色譜柱的性能,、分離條件和分析要求而定。
4,、熱導檢測器的使用
層析室溫度恒定一段時間后,，將熱導，氫焰轉換開關置于“熱導”上,，并打開熱導電源及氫焰離子放大器的電源開關,，用熱導電流調節(jié)器把橋路電流調到合適的值。用H2為載氣時,，以150-200mA為佳;用N2為載氣時,，以100-150mA為佳。把訊號衰減調節(jié)器置于合適值上。等待約半小時左右,，接通記錄器電源,，調節(jié)熱導平衡啁節(jié)器和熱導零調調節(jié)器使記錄儀指針在零位上。然后打開記錄紙開關,，待基線穩(wěn)定后即可進樣分析,。如果基線一直不穩(wěn)定,，需找出原因,，并加以處理，直至基線穩(wěn)定后オ可進樣分析,。記錄紙速的調節(jié),，根據(jù)試樣分離情況而定。
5,、氫火焰離子化檢測器的使用
層析室溫度恒定一段時間后,，將熱導、氫焰轉換開關置“氫焰”上,，并打開熱導電源及氫焰離子放大器的電源開關,，稍等片刻后，再打開記錄器電源開關,。將氫焰靈敏度選擇調節(jié)器和訊號衰減調節(jié)器分別置于合適值上,，把基始電流補償調節(jié)器按逆時針方向旋到底。調放大器零點調節(jié)旋鈕使記錄儀指針指示在“0”mV處,，這時觀察放大器工作是否穩(wěn)定,，基線漂移是否在0.05mVh內(nèi)。調節(jié)空氣針形閥及氫氣穩(wěn)壓閥分別使空氣,、H2的流量達到所需值,。在空氣和H2，調節(jié)穩(wěn)定的條件下,，可開始點火,，將點火開關拔至“點火處”，約10秒鐘后就把開關扳下,，這時若記錄儀指針己不在原來位置,，則說明氫火焰已點燃(也可用改變H2流量的大小或切換氨焰靈敏。度選擇調節(jié)器后指針是否有反應,，來確定火是否點燃,。若指針隨著H2，流量改變而移動或指針隨著氫焰靈敏度選擇調節(jié)器切換而明顯變動,，都說明火已點燃,，反之，則沒有點燃),。再調節(jié)基始電流補償粗調和細調調節(jié)器,，使記錄指針回到零位,。然后打開記錄紙開關，待基線穩(wěn)定后即可進樣分析如果基線一直不穩(wěn)定,，需找出原因,，并加以處理，直到基線穩(wěn)定后才可進行分析,。記錄紙速的調節(jié),，根據(jù)試樣分離情況而定。
6,、停機使用
停機使用完畢后,，先關記錄紙開關，再關記錄儀電源開關,，使記錄筆離開記錄紙,。然后關熱導電源及氫焰離子放大器的電源開關，如為氫火焰離子化檢測器,，須先天閉氫氣穩(wěn)壓閥和空氣針形閥,，使火焰熄滅。接著關溫度控制器開關和切斷主機電源,，后關閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥,。
二注意事項
1.儀器應在規(guī)定的環(huán)境條件下工作，在某些環(huán)境條件不符合或不具備時,，必須采取相應的措施,。儀器按操作規(guī)程認真細心地進行操作。
2.用任意一種檢測器,，啟動儀器前應先通上載氣,，特別是在開熱導池電源開關時，必須檢查氣路是否接在熱導上,，否則當打開開關時,，就有把鎢絲燒斷的危險。
3.儀器的汽化加熱電路接線內(nèi)直接接有220電壓,，因此只有在主機關閉時才能裝接插頭座,，否則將燒毀接線及電子元件。
4.使用“氫焰”時在氫火焰已點燃后,，必須將點火開關拔至下面,，不然放大器將無法工作
5.由于儀器出廠時，層析柱內(nèi)擔體所涂固定液為鄰苯二甲酸二壬脂,，其使用溫度不得超過130℃,。因此在開機測試時，應特別注意，防止溫度過高使固定液蒸發(fā)而影響檢測器工作,。
6.儀器測溫是用鎳鉻一銬銅熱電偶和測溫豪伏表完成的,，層析室或汽化器的實際溫度應為豪伏表指示溫度加上室溫的和。由于環(huán)境溫度的變化及儀器壁板溫度的變化,，會造成測溫的誤差,，儀器在高溫工作時，誤差就較大,。儀器長期工作時,，由于儀器內(nèi)部溫度的升高，也會造成誤差,。為此,，在儀器的左邊側面?zhèn)溆袦y溫孔,，以便用水銀溫度計直接測得層析室溫度,。
7.穩(wěn)壓閥和針形閥的調節(jié)須緩慢進行。穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa
(0.5 kgf cm2)的條件下オ能起穩(wěn)壓作用,。在穩(wěn)壓閥不工作時,，必須放松調節(jié)手柄(順時針轉動)，以防止波紋管因長期受力疲勞而失效,。針形閥不工作時則相反,，應將閥門處于“開的狀態(tài)(逆時針轉動)，防止閥針密封圈粘貼在閥門ロ上,。
8.氣體鋼瓶壓力低于1.5MPa(15 kgf cm2)時,，應停止使用。氫氣和氮氣是檢測
器常用的載氣,，它們的純度應在99.9％以上,。
9.主機及記錄儀要接地良好，記錄筆走動時,，不要改變衰減,，以免線路過載。儀器使用完畢要用儀器罩罩好,。
10.儀器的預熱,，穩(wěn)定時間約為四小時，能適應24小時連續(xù)工作,，一般在正常情況下,，能連續(xù)工作一周以上。