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如何正確老化填充柱
首先自己設(shè)置一個(gè)程序升溫老化,，高溫度不要超過(guò)柱子的大承受溫度。如
果柱子使用的時(shí)間比較長(zhǎng),，那就要多走幾遍,，老化操作按照說(shuō)明書來(lái)。下面
具體來(lái)講講填充柱老化問(wèn)題：
老化的方法：
多采用氣體流動(dòng)法,，將柱入口與進(jìn)樣室相連,，出口勿接檢測(cè)器，通小流量（一般為
5～10m1／min）的載氣,，以（2～4）C／min程序升溫至低于固定液高使用溫
度20～30℃,，老化12～24h,，獲得平穩(wěn)基線，則表明老化已合格,。
具體操作如下：
1．工業(yè)純-固定液,。 因?yàn)樗鼈兪谴笈恐圃斓模⒎菍ｉT用于氣相色譜,，所以老
化尤其重要,。在柱子入口通入載氣，加熱柱子,，到固定液高使用溫度的1／4,，保
持1～2h，再升溫至比工作溫度高25℃,，對(duì)于定性要求歷時(shí)6h,，對(duì)于定量要求歷時(shí)
24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的時(shí)間要長(zhǎng),。
2．氣相色譜純-固定液,。例如OV型、SE30型和許多聚酯固定液是我們平時(shí)常用
的“精制”型固定液,，這些材料在用于氣相色譜工作時(shí)是小批量制作的,，它們的熱
穩(wěn)定性要比工業(yè)純的好。硅酮里含有不多的餾份,，一般要求在100℃時(shí)保持1h,，而
后按升溫速率5～10℃／min，升溫至低于高使用溫度20℃,，并保持2h,，極性樣
品，如醣類,！醇類,，則要求過(guò)夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h,，而后在
低于高使用溫度20℃時(shí)保持8～12h,。
3．多孔型聚合物 Porapak型。在低于高使用溫度20℃時(shí)保持1～2h,。而
Chromosorb100系列,，在低靈敏檔工作時(shí)，于工作溫度下保持1h,；定量工作時(shí),，
升溫至比工作溫度高25℃，過(guò)夜老化,。
4．常用的固體吸附劑,。酸洗活性炭硅及和氧化鋁柱,，加熱到150℃，保持
3～4h分子篩柱,，加熱到250～300C,，過(guò)夜老化。
色譜填充柱的老化過(guò)程雖然耗費(fèi)了一定時(shí)間,，但是能使填充柱的使用壽命更
長(zhǎng),！得到好的穩(wěn)定性和小的拖尾，因此是十分有必要的和值得的,。
如果柱子使用后放置了一段時(shí)間,，更不要忘了對(duì)色譜柱進(jìn)行“再老化”處理，
否則將得不到好的分析結(jié)果,。
老化目的：
除去管柱內(nèi)剩下的溶劑,，使固定液的低沸程餾分及易揮發(fā)的雜質(zhì)使得固定液
更均勻從而牢固地分布于載體或管壁上。
老化的作用：
1．降低由于柱子流失（溶劑,！輕餾分）而引起的本底噪聲,。這對(duì)于使用高靈
敏度的檢測(cè)分析是很重要的，如用氫火焰離子化檢測(cè)器,，一般認(rèn)為流失能引起噪聲
和不穩(wěn)定的基線,。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。
2．提高定量的準(zhǔn)確度這一點(diǎn)一般易被忽視,，假若要求分析結(jié)果的相對(duì)偏差等
于或低于3％時(shí),，應(yīng)在固定液的高使用溫度下歷時(shí)6～48h（視固定液的性質(zhì)決
定）,。
老化的原則：
1. 設(shè)置老化溫度時(shí),，決不允許超過(guò)固定液的高使用溫度。
2. 根據(jù)涂漬固定液的百分?jǐn)?shù)合理設(shè)置老化溫度,。（低含量固定液的柱子,，老
化溫度相對(duì)要低些）
3. 老化時(shí)間與所用檢測(cè)器的靈敏度類型有關(guān)。（靈敏度越高,，要求老化的時(shí)
間相對(duì)越長(zhǎng)）
4. 老化時(shí)間的長(zhǎng)短也取決于固定液的特性,。“氣相色譜純的“要少于“工
業(yè)純的”。（例如,，0V固定液老化時(shí)間要少于SE－60,，QF －1（工
業(yè)純）
5. 樣品的極性強(qiáng)，要求填充柱老化的時(shí)間相對(duì)越長(zhǎng),。
