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保養(yǎng)安捷倫液相色譜柱時要注意什么,？
閱讀：806 發(fā)布時間：2019-4-28
色譜是一種分離分析手段,，分離是核心,，因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對色譜柱的要求是柱效高,、選擇性好,，分析速度快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相,、氧化鋁,、有機聚合物微球（包括離子交換樹脂）、多孔碳等,，其粒度一般為3,5,7,10μm等,，柱效理論值可達5~16萬/米。對于一般的分析只需5000塔板數(shù)的柱效,；對于同系物分析,，只要500即可；對于較難分離物質(zhì)對則可采用高達2萬的柱子,，因此一般10~30cm左右的柱長就能滿足復(fù)雜混合物分析的需要,。
色譜柱是液相色譜儀較為主要的部件，被測物質(zhì)能否被很好的分離和測定,，色譜柱的性能起著決定性的作用,。因此，在日常工作中,，應(yīng)特別留意色譜柱的正確使用和維修保養(yǎng),，以延長色譜柱的使用壽命。
安捷倫液相色譜柱的保養(yǎng)注意事項：
(1)使用預(yù)柱和保護柱,。預(yù)柱(pre-column)安裝于泵和進樣器之間,，它給色譜柱中的活動相提供了*的平衡，并防止了對柱填料有破壞作用的組分或污染物進進色譜柱,。保護柱(guardcolumn)可以阻擋能夠牢固地吸附于色譜柱上的組分進進色譜柱,，保護柱應(yīng)與色譜柱的填料相同。預(yù)柱和保護柱可以經(jīng)常更換,，而不需要經(jīng)常更換色譜柱,，這就延長了色譜柱的使用壽命。
(2)防止氣體進進色譜柱,。有些色譜柱(如凝膠柱)是不答應(yīng)氣泡進進的,，否則將會使柱效降低甚至形成微小的難以驅(qū)除的氣室,。因此，為了防止氣泡進進色譜柱,，一定要使用經(jīng)過脫氣的活動相,，并且要嚴格按照下列步驟來安裝色譜柱。a.拆卸下色譜柱進口處的密封螺絲,，觀察是否有溶劑滲出,；b.如有溶劑滲出，即可將色譜柱接到管路上,，以避免氣泡的進進,；c.如無溶劑滲出時，表明色譜柱的此端已經(jīng)進往空氣了,，此時,，可將色譜柱的出口端接到進樣閥上，以活動相來反方向沖洗色譜柱,，以便將柱內(nèi)的空氣排除,。建議以0.2ml/min的小流量來沖色譜柱，假如溶劑的流速太快或者是壓力忽然的上升都將會導(dǎo)致柱性能的降低,；d.假如流出的溶劑里不含有氣泡,，說明柱內(nèi)的氣體已經(jīng)被排出了，再將色譜柱以正確的方向接好,，這樣氣泡就進不到色譜柱里面了,。
(3)安捷倫液相色譜柱的清洗。為了不使被測物質(zhì)和雜質(zhì)停留在色譜柱中,，在每次的樣品分析工作完成之后,，都應(yīng)及時地清洗色譜柱。首先要用對被測樣品洗脫能力強的溶劑來洗脫色譜柱,，以分析工作中常用的反相色譜分析法為例,，因其先流出的物質(zhì)是極性大的物質(zhì)，此時應(yīng)用100%的甲醇或使用異丙純,、四氫呋喃等極性稍弱的溶劑將吸附在柱內(nèi)的極性小的物質(zhì)洗脫下來,，洗脫液的用量一般為柱體積的20倍即可。假如活動相是緩沖溶液,，則應(yīng)先用蒸餾水來沖洗色譜柱,，以沖掉柱內(nèi)的鹽，然后再用合適的溶劑來沖洗,。