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吹掃捕集測定時注意的5點因素
影響吹掃捕集測定結果的因素基本有兩個,，一是吹掃-捕集進樣器本身,，二是GC條件。前者包括解吸溫度,、吹掃氣流速度,、吹掃時間和解析條件等，故這些條件都應嚴格控制其重現性,。而后者與普通GC相同,。推薦用內標法或標準加入法進行定量,，以減少操作條件波動對結果的影響。
在其他方面,，如適當使用鹽化效應（加入NaCl），以增加萃取效率,，但是在樣品分析之間必須做適當處理,。
為使測定結果準確，采用吹掃捕集測定時,，必須注意以下因素：
1>溫度
作為方法的一部分,，可以放入一個磁力攪拌棒在吹掃階段進行攪拌，瓶子放置在加熱套中,，使樣品達到期望的溫度,。
其中有三個溫度需要控制：
（1）吹掃溫度，水溶液大多在室溫下吹掃,，只要吹掃時間足夠長,，就能滿足分析要求。升高溫度會增加水分的揮發(fā),。對非水溶液,，溫度可以高些。
（2）捕集器溫度,，包括吸附溫度和解吸溫度,。吸附溫度常為室溫，但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術,。解吸溫度是吹掃-捕集技術的重要參數,，應依據待測組分的性質和吸附劑的性質來優(yōu)化確定。商品化產品,，高可達450℃,，但大部分環(huán)境分析的標準均采用200℃左右。
（3）連接管路的溫度,，它應足夠高以防止樣品冷凝,。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
2>吹掃氣流速
吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度,、揮發(fā)性與樣品基質的相互作用（如溶解度）,；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時,，流速范圍為20～60mL/min,用氮氣時可以稍高一些,，但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大,。注意,，吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,，造成樣品組分的損失。
吹掃流量對測定結果也有不同的影響,，隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢,，吹掃流量的設置結合其他因素選擇。
3>吹掃時間
原則上講,，吹掃時間越長,，分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,，應在滿足分析要求的前提下,，吹掃時間盡可能短。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率（通常要求大于90%）,。環(huán)境分析中吹掃時間一般為10min 左右,。
4>解吸條件的選擇
解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時為30～40mL/min.用大口徑毛細管柱時為5-10mL/min,。用毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速,。
解吸條件決定解吸效率，影響方法的回收率和穩(wěn)定性,，應通過試驗來確定優(yōu)佳的解吸時間和高的解析溫度,。
解吸溫度的影響：解吸溫度過低，解吸緩慢并可能解吸不*,；解吸溫度過高,，對吸附劑和目標化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影響
5>其他
（1）．適當使用鹽析效應（加入鹽溶液），以增加萃取效率,，但是在兩個樣品分析之間,，吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次，可以大大減少腐蝕和鹽的沉積,。
使用大的樣品體積,，可使檢測器能夠檢測到大的樣品質量。（如大多數吹掃捕集方法都采用5ml的樣品,，可以增加樣品體積到25ml,，并且采用相應的過濾式吹掃管）。一般實驗結束后,，所有玻璃容器需立即清洗,，在105℃烘干備用。
（2）．應盡可能的除去所有的水,，可以安裝除水裝置,。
將樣品基質中所有揮發(fā)性組分都進行*的“氣體提取”的方法，適合復雜基質中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析,。在冷肼捕集分析中水是對測定大的影響因素,，因為水在低溫時易結冰堵塞捕集器,。
（3）．吹掃氣源：氦氣、氮氣純度應大于99.995%,，壓力調節(jié)到30～100psi（207～1724kPa）,，并且連接到吹掃氣體入口。
氣體連接管：管道經過溶劑清洗并且烘焙過,。溶劑佳選是色譜級,。樣品如為液體，可用攪拌和加熱以改善吹掃效率（加入一個磁力攪拌棒到VOA小瓶中）,且在轉移過程,，盡量使泡沫少,。如檢測水樣,，吹掃氣體中的雜質,、捕集管中殘留的有機物及實驗室中溶劑蒸汽都有可能造成污染，避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器,，同時用高純水進行空白分析,，證明分析系統中沒有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時,，每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進樣器兩次以上,。
溶劑吹掃時間（也叫瞬間不分流時間和分流延遲時間）的確定依賴于樣品和溶劑的性質，襯管的容積,、進樣量,，進樣速度以及載氣流速等等因素的來確定。所以這一時間的確定應在以上所有條件都確定之后進行,。
通常來說,，溶劑吹掃時間增加的同時，其目標樣品的峰面積會逐漸增加,，但吹掃時間到達一定時,，氣相-液相平衡，增加吹掃時間將不增加峰面積的量,，此時的吹掃時間即為的吹掃時間設置值,。