二手LCMS液質(zhì)聯(lián)用質(zhì)量定量分析總結(jié)
二手LCMS液質(zhì)聯(lián)用質(zhì)量定量分析經(jīng)驗(yàn)總結(jié)有以下9點(diǎn):
1,、要用目標(biāo)離子的碎片定量,特征性強(qiáng),,排除干擾,;
2、在定量分析的方法設(shè)置上,,盡可能提高掃描速率,,提高準(zhǔn)確率和重復(fù)性(可以通過a減小掃描質(zhì)量數(shù)的范圍來提高目標(biāo)峰的掃描次數(shù),或 將一個(gè)樣品全部分析時(shí)間斷分成n個(gè)segments,,對目標(biāo)離子單獨(dú)設(shè)置掃描模式),;
3、一定要通過色譜柱分離后定量分析,,避免競爭性離子的存在影響目標(biāo)離子的離子化效率,;如果目標(biāo)分子未與競爭性分子*分開,則在離子化過程中導(dǎo)致目標(biāo)分子的離子化效率降低,,導(dǎo)致樣品分子的定量結(jié)果偏低,,當(dāng)然標(biāo)準(zhǔn)濃度的樣品也要用相同的方法分析。
4,、如果樣品都是純品的話可以不經(jīng)過色譜柱直接進(jìn)樣分析,,包括做標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品。
5,、如果用的離子源的噴針位置是可移的話,,一定要記住做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)其位置,,否則其位置移動(dòng)后在相同的條件下進(jìn)入質(zhì)譜的離子流量會(huì)發(fā)生改變,標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能使用了,!對于調(diào)用的質(zhì)譜方法不要改動(dòng)shealth gas and aux gas 的流速,,否則會(huì)影響進(jìn)入質(zhì)譜的樣品量。
6,、所建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線一個(gè)月后如果想重復(fù)使用,,則用QC樣品檢驗(yàn)一下該標(biāo)準(zhǔn)曲線!
7,、對于已經(jīng)建立好的分析方法在掃描范圍,、流動(dòng)相的組成、梯度或流速等方面不要作任何改動(dòng),,否則,,標(biāo)準(zhǔn)曲線要重作。掃描范圍改變目標(biāo)峰的掃描次數(shù),、流動(dòng)相組成改變離子化效率,,流速改變色譜峰的保留時(shí)間和峰寬。
8,、離子阱的強(qiáng)項(xiàng)在于多級-定性,,四級桿的強(qiáng)項(xiàng)在于定量;
9,、對于熱穩(wěn)定性不好的樣品可以通過提高氣速,,降低毛細(xì)管溫度的方法保證定量分析的重復(fù)性;一旦方法固定后不要輕易改動(dòng),。