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二手頂空進(jìn)樣器的樣品前處理方法
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中,，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡,，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾,、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。 
如何正確操作二手安捷倫頂空進(jìn)樣器,？
一,，二手安捷倫頂空進(jìn)樣器操作步驟
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品,。設(shè)置“樣品”、“閥箱”,、“ 管路”溫度,。樣品為50度，閥箱130度,，管路140度,。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作,。
2,、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa,。按吹洗鍵,，約30s后關(guān)閉。
3,、準(zhǔn)備進(jìn)樣,。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi),，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù),，由小變大,。待穩(wěn)定時(shí)，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格（0.02Mpa）,。
4,、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣,。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣,。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管,。
5,、拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,，拔出進(jìn)樣管,。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6,、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣,。
二，二手安捷倫頂空進(jìn)樣器操作使用注意事項(xiàng)
1,、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2,、頂空瓶加熱溫度,，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大,，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度,。
3、應(yīng)用頂空時(shí),，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量,，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意?？梢杂昧髁坑?jì)測(cè)量后計(jì)算,。
4、時(shí)間設(shè)置中,，樣品充滿(mǎn)定量管的時(shí)間應(yīng)充分,，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng)，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng),。
5,、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話(huà),，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化,。
三,，清洗二手安捷倫頂空進(jìn)樣器
無(wú)特殊情況下，清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水,、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,，污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過(guò)度,，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
清洗步驟如下：
1,、設(shè)置傳送帶溫度為60℃,，設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2,、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體,，拆下出口端的放空管線。
3,、在傳送帶中插入u一個(gè)空的樣品瓶,。
4、用手提起樣品瓶,。
5,、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。
6,、降低樣品瓶然后取出來(lái),。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗*)。
7,、再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起,，然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來(lái)。
8,、講傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類(lèi)似容器中，并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,，然后注入約10ml甲醇,。
9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水,。
10,、重新安裝好管線并打開(kāi)氣流。然后,，切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線,。
頂空進(jìn)樣技術(shù)在藥品領(lǐng)域已成為必要的分析手法之一,，從分析的精密度、重現(xiàn)性,、操作文獻(xiàn)來(lái)看,，近年來(lái)，頂空分析的必要性日益增加,。同時(shí),，食品和環(huán)境分析領(lǐng)域也將是頂空技術(shù)的重要應(yīng)用領(lǐng)域。