電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-OES的組成
等離子體發(fā)射光譜分析法是光譜分析技術(shù)中,,以等離子體炬作為激發(fā)光源的一種發(fā)射光譜分析技術(shù)。其中以電感耦合等離子體(inductivelycoupledplasma,,簡(jiǎn)稱(chēng)為ICP)作為激發(fā)光源的發(fā)射光譜分析方法,簡(jiǎn)稱(chēng)為ICP-OES,是光譜分析中研究頗為深入和應(yīng)用非常廣泛,、有效的分析技術(shù)之一。
高頻發(fā)生器是ICP-OES的基礎(chǔ)核心部件,,是為等離子體提供能量的,,要求其具有高度的穩(wěn)定性和不受外界電磁場(chǎng)干擾。從功率輸出方式上可以分為自激和它激式兩類(lèi),,自激式高頻發(fā)生器(瓦里安,、PE、GBC,、JY,、LEEMAN、斯派克,、島津及國(guó)內(nèi)廠家生產(chǎn)的ICP-OES均使用這個(gè))能將穩(wěn)定的直流電流變成具有一定周期的交流電流后,不需要外加交變信號(hào)控制就可以產(chǎn)生交變輸出.該RF線路簡(jiǎn)單,造價(jià)低廉,調(diào)試輕易,當(dāng)震蕩電路參數(shù)變化時(shí)能自動(dòng)補(bǔ)償阻抗的少量變化等優(yōu)點(diǎn).缺點(diǎn)是功率輸出效率低,震蕩頻率穩(wěn)定度不高,。它激式發(fā)生器(目前儀器我把握的資料只有熱電公司的)是由石英晶體控制頻率,必須外加交換信號(hào)才能產(chǎn)生交變輸出,具有功率輸出效率高,振蕩頻率穩(wěn)定,易實(shí)現(xiàn)頻率自動(dòng)控制等優(yōu)點(diǎn),缺點(diǎn)是線路復(fù)雜,本錢(qián)高,。目前商品化的儀器的振蕩頻率主要使用27.12MHz 和40.68MHz的,理論上講震蕩頻率大的,維持等離子體的功率相對(duì)就小點(diǎn),,冷卻氣用量相對(duì)少點(diǎn),,產(chǎn)生的趨膚效應(yīng)也強(qiáng),便于形成等離子體中心進(jìn)樣通道(一般不會(huì)引起等離子體的熄滅),,但在實(shí)際使用商品化儀器分析時(shí)27.12MHz 和40.68MHz其分析性能并沒(méi)有特別明顯的差別,,特別是在檢出限和測(cè)定精度方面幾乎沒(méi)有差異。高頻發(fā)生器的另一個(gè)指標(biāo)就是其功率,,由于功率是影響發(fā)射線強(qiáng)度和背景強(qiáng)度的主要因素,,采購(gòu)時(shí)主要考慮其大小可調(diào)性和分析樣品的性質(zhì),一般范圍至少也在800-1500W,,對(duì)于普通水樣品類(lèi)一般采用800-1200W基本可以滿(mǎn)足正常分析需要,,而有機(jī)物基體樣品的分析一般需要較高的功率來(lái)維持等離子體的正常運(yùn)行,實(shí)在作為各種ICP-OES的光源,,目前的發(fā)展技術(shù)應(yīng)該是比較成熟的,,在采購(gòu)時(shí)主要考慮一下下列指標(biāo)就可以了:反射功率至少要小于10W,功率波動(dòng)不能大于0.1%(假如輸出功率有0.1%的飄逸,,發(fā)射強(qiáng)度就能產(chǎn)生超過(guò)1%的變化,,目前儀器的這個(gè)方面做的是比較好的,有的可以低1-2個(gè)數(shù)目級(jí)的),,頻率穩(wěn)定性要優(yōu)于0.1%,。